BE552495A - - Google Patents

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BE552495A
BE552495A BE552495DA BE552495A BE 552495 A BE552495 A BE 552495A BE 552495D A BE552495D A BE 552495DA BE 552495 A BE552495 A BE 552495A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D279/00Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one nitrogen atom and one sulfur atom as the only ring hetero atoms
    • C07D279/101,4-Thiazines; Hydrogenated 1,4-thiazines
    • C07D279/141,4-Thiazines; Hydrogenated 1,4-thiazines condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D279/18[b, e]-condensed with two six-membered rings

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nitrogen- Or Sulfur-Containing Heterocyclic Ring Compounds With Rings Of Six Or More Members (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   La présente invention concerne des compositions thérapeutiques et un nouveau   procès -}   pour les préparer. 



   Le procédé   actuel   de préparation de la phénothia- zine comme décrit dans de nombreux brevets, implique l'al-   coylation   de la phénothiazine ou des   phénothiazines   substi- tuées sur le noyau avec un halogénure d'aminoalcoyle ter-   tiaire.     La   réaction est en   général   conduite de façon à peu près invariable dans un solvant hydrocarboné du type aroma- tique, en particulier benzène, toluène,   xylène,   ce dernier étant apparemment le   solvant' préféré    La réaction est favo- risée par un agent fixateur d'acide en général l'amidure de sodium. 



   Dans la conduite des procédés connus, on a trouvé en général qu'on doit faire réagir l'amidure de sodium   d'abord   avec le composé de   phénothiazine   dissous dans le   xylène.   On es propose par cette réaction de replacer l'hy- drogène en position 10 par un métal alcalin formant le dérivé 

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 sodé sous la forme d'une masse insoluble épaisse de complexe. 



  A ce complexe épais ainsi formé on ajoute l'halogénure d'aminoalcoyle en petites quantités réglées et en agitant. 



  Une telle réaction doit être conduite à des températures relativement élevées. 



   La demanderesse a notablement amélioré le procédé antérieur, grâce à la découverte   d'un   agent de condensation supérieur et d'un milieu liquide pour la réaction.   On   a trouvé que l'emploi d'un hydrure d'un métal alcalin avec la diméthyl et la diéthyl-formamide seule ou en mélange avec d'autres solvants à la place des hydrocarbures aroma- tiques, améliore le rendement en produit désiré ou permet d'opérer   à   des températures de réaction moins brutales. En outre, l'emploi de dialcoyl-formamide simplifie le procédé étant donné que la formation de complexe d'un métal alcalin ' n'est plus nécessaire ou désirable.

   On a trouvé aussi que la dialcol-formamide présente une utilité avec les amidures de métaux alcalins quoique   l'on   préfère, comme on l'a indi qué ci-dessus, les hydrures alcalins. 



   De plus bien   que,   dans la technique antérieure, on précise que, dans les réactions mettant en jeu la phéno- tiazine, on peut employer des hydrures de métaux alcalins comme agent fixateur d'acide avec les solvants organiques proposés, on a -trouvé que l'hydrure de sodium en fait, n'agit pas comme agent fixateur d'acide ou agent de conden- sation lorsqu'on emploie des solvants aromatiques. D'autre part, la réaction se produit aisément et on obtient   d'excel-   lents rendements lorsqu'on utilise les hydrures de sodium, potassium ou calcium en présence de dialcoyl-formamide. 



    Parmi   ces hydrures, on préfère l'hydrure de sodium parce qu'il est disponible dans le commerce et relativement bon marché 
Bien que le nouveau milieu réactionnel soit de préférence la dialcoyl-formamide seule, on peut obtenir de 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 bons résultats lorsqu'on emploie des mélanges de solvants 
 EMI3.1 
 organiques contenant des quantités asssi faibles que 10 %$ en volume, de Illami-de. Ainsi, on obtient des résultats satis- faisants même lorsque le milieu liquide comprend seulement 10 à 15 % de dialcoyl-formamide et 85 à 90 te en volume de so2-ya,,7ït hjdrocarboa6 aromatique. 



  On préfère employer la dialcoyl-formamîde seule plutôt qu'en mélange avec d'autres solvants paras   que!,   avec un solvant composé essentiellement en totalité d'amide, la réaction se produit dans un. domaine de températures plus basses que lorsque l'amide est présent en quantité mineure. 



  Dans le premier cas, on peut opérer à une température de 
 EMI3.2 
 l'ordre de 25 à 80*3 environ, l'intervalle de 25 4 50 (la étant   l'intervalle     (le   température le plus convenable et 
 EMI3.3 
 préfère. D'un autre c6tdp lorsque l'amide représente essen- tiellement moins de 50 % en. VOUJ11e il faut opérer à une température de 80 C ou allant àueîqî-llb la tenpérature de reflux du mélange de solvants. 



   Ainsi, suivant l'invention  9 on   fait réagir un cou 
 EMI3.4 
 posé de phênothîazîne avec un halogénure deaPinD-alcoyle tertiaire en présence d'un agent de acadensation alcalin de préférence l'hydrure de sodium., potassium ou. calcium, et plus particulièrement l'hydrure de sodium.

   Le milieu liquide ou solvant pour la réaction implique l's1I!PlOi d'une dialcoyl- formanîdep par exemple la. diméthyl- ou diéthyl-formamide, le milieu réactionnel étant constitué soit en totalité par l'amide ou. comprenant au   moins   environ 10 % mais de préfé- rence pas moins de 15 % en volume, d'amide, le solvant pré- 
 EMI3.5 
 féré étant la dixné.tliyl¯formamide en proportion majeure., La   température   de réaction, tout en étant maintenue à une valeur basse, peut être   comprime   entre environ 25 c et la   tempéra-   ture de reflux du milieu solvant.   Lorsque   l'on opère avec 
 EMI3.6 
 l'amide en quanti-té majeure, la réaction se produit à une température comprise entre 25 et 50 c environ. 

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   Le composé de phénotahazine mis en réaction a de préférence la formule générale : 
 EMI4.1 
 dans laquelle X peut représenter   1 à 3   sustituants tels que l'hydrogène, un halogène tel que le chlore ou le brome ou un radical alcoyle inférieur, alcoxy inférieur ou acyle inférieur. Ces   substituants   ne doivent en aucune manière interférer avec la réaction. Par le terme inférieur, on dési- gne des composés aliphatiques   ne   comportant pas plus de 7 ato mes de carbone dans la chaîne.

   Le réactif halogénure d'amino- alcoyle tertiaire peut être représenté par la formule 
 EMI4.2 
 dans laquelle Hal   représente   un atome d'halogène, en parti- culier le chlore ou le brome, le premier étant préféré et   "aie"   représente un radical alcoy ene inférieur   di valent   comportant de 2 à 6 atomes de carbone   nuis de   préférence comportant de 3 à 4- atomes de carbone,R1 et R2 représentent des radicaux alcoyles inférieurs, de préférence des radicaux méthyle, éthyle ou isopropyle qui peuvent être condensés de façon former un radical hétérocyclique avec l'atome   d'azote,   de préférence un radical pyrrolidino ou   pipéridino.   Le terme "inférieur" a la même signification que précédemment. 



   Les composés formés, par le procédé ci-dessus ont 
 EMI4.3 
 pour formule : / VNN- ale - 1 N /R, ruz les désignations X, alc R1 et R2 ayant les significations ci-dessus. Ces. composés soit sous forme de base, soit sous forme de sels quaternaires ou de sels d'addition d'acide non 

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 EMI5.1 
 toxique ont des actions pha:rmco1.ogiques, en particulier des actions an ti.his taminiq 1.72, antiémétique et calmante mar- qu4 es. les sels de la base phé4otîazine utilisables sont 
 EMI5.2 
 ceux qui ne sont pas toxiques à la dose thérapeutique et, qui lorsqu'on doit les utiliser dans des compositions sèches, 
 EMI5.3 
 ne sont pas hygrû5&opiqu.es.

   Un sel préféré,, possédant cette 
 EMI5.4 
 dernière caractéristique tout en n'étant pas toxique, est 
 EMI5.5 
 le chlorhydrat3 - D'autres sels peuvent évidemment être uti- 
 EMI5.6 
 lises suivant le type particulier des compositions envisa- 
 EMI5.7 
 gées. On a préparé les sels suivants de la 10-amEta-dimet- lamin.opropy1) -phénotbia.'ine 
 EMI5.8 
 Sels, R&BL&Lt. 



  Sulfate 3.. 65-5 Glycolate .a'. 124-5 NicotiNate B...A.. 127-30 Fumarate B &. 130-2 Oxalate B. 181-5 4-4t-Biphéldisulfonate 8,.. 229-232 p-smiaobenzoate & &# 123-4 1-Sydroxy-a-Naphtoate Bol 161-3 d-tartrate Beau 141-2 Naléate BIA. 153-4 ?n ?2ytzrorbonoa B.A. 162-5 phosphate 3.. se rnol.? .:L 75 ohlorhydrate -boa.* 178-180 
 EMI5.9 
 Pour les préparations à absorber par voie bucalee on fabrique desioichets ou comprimes ne contenant pas moins de 10 mg de composé actif point de vue thérapeuthiqlit. Du 
 EMI5.10 
 fait que le composé actif est relativement non toxique., on 
 EMI5.11 
 peut préparer des cachets ou compriméa qui contiennent des quantités aussi élevées que 200 ml,7 du dérivé de phéno"thiazi- 
 EMI5.12 
 ne. De préférence, les composes convenables contiennent de 25 à 100 mg environ de produit actif.

   A côté du produit 

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 EMI6.1 
 .act.1±. le comprimé peut e=t6nir -&s3 excipients ou. dJ1hwmt:a 'hdJ.:ùt.tue1l:B ,aj..#iL que !Les .agents de désagrégation. 



  Pour préparer un   comprimé,   il est nécessaire 
 EMI6.2 
 da.bo3. de .!faire des granulés .de base contenant du saccha- rose en pourde  du.   :Lactose pulvérulent, de   1'* amidon   de mats en   poudre,,   du sulfate de calcium pulvérulent (déshydrata) ou des combinaisons de ces substances. Si on le désire on peut incorporer un colorant en même temps en le dissolvant dans une partie de la solution pour granulés ou sous forme de poudre impalpable sèche avant humidification avec la gélatine, l'acacia, etc.. 



   La matière humidifiée de façon uniforme est ensuite tamisée grossièrement   (1,68   à   4,76   mm) (suivant les proprié- tés de la masse humidifiée), soupoudrée sur des plateaux en mince couche et séchés à 50-65 c environ.   Lorsqu'elle   est sèche, la masse est tamisée davantage, à une dimension   particulaire   de 0,84 ou   1,19   mm. 



   On mélange ensuite le dérivé de   phénothiazine,   sous forme   d'une   poudre fine uniforme, avec un agent lubrifiant tel que le stéarate de calcium ou de magnésium et un agent de désagrégation, par exemple de l'amidon de maïs pulvérulent et   resséché.   Une fois le mélange terminé, on l'ajoute   enauite   aux granulés de base, comme précédemment décrit, et on presse ensuite la substance mélangée pour former le comprimé. 



   En ce qui concerne les compositions devant être utilisées par voie parentérale*on peut les préparer soit sous forme lyophilisée ou séchée pour la reconstitution avec de l'eau pour préparer la solution désirée ou sous la forme d'une   s olutmon   aqueuse pour l'emploi   immédiat.     On   a constaté que le sel de phénothiazine est facilement détruit   à   la fois par la lumière et par la chaleur et pour protéger le produit actif, il est nécessaire d'employer des agents stabilisants. 



    L'agent   stabilisant le meilleur est le sulfoxylate sodique de   formaldéhyde.   Bien que l'on puisse utiliser l'acide   ascor-   

 <Desc/Clms Page number 7> 

 bique comme agent stabilisant,   i'est   pas aussi efficace que le sulfoxylate ci-dessus. Le sulfoxylate peut être utilisé en quantité de l'ordre d'environ 0,05 à environ   Or5   % en poids, calculé sur la composition totale, la valeur optimum étant au voisinage d'environ 0,2 % 
En plus du stabilisant, il est nécessaire aussi de prévoir un agent tampon capable de maintenir un pH de l'ordre d'environ 4,5 sans dépasser environ 5,8.

   Comme agent tampon, on a constaté que le citrate de sodium avec de   l'acide   citrique est supérieur à tous les autres agents tampons bien connus que l'on peut utiliser dans   le,   composi- tion. La quantité trouvée la plus convenable pour apporter l'effet tampon et la- stabilité est d'environ 0,25 à 0,45% en poids, calculée sur la   composition totale.   



   En plus des réactifs   ci-dessus,   on prévoit aussi un agent de comservation qui peut être choisi parmi les agents bien connus dans cette   technique.   Un agent de   conser-   vation préféré est le Thimerosal qui non seulement semble efficace comme agent anti-bactérial irais aussi présente une action anti=oxydante ou stabilisatne   L'agent   de conser- vation est en général présent à l'état de traces allant de 0,005 à 0,01 % en poids. 



     En   revenant sur l'agent stabilisant à savoir le sulfoxylate sodique de   formaldébyde,   l'action de cette subs- tance est quelque peu augmentée lorsqu'on l'emploie en même temps que   .la   thiourée.   Lorsqu'on   emploie cette dernière substance, en plus du sulfoxylate, elle peut être présente dans la composition approximativement dans la même propor- tion que l'agent de   conservation.   



   A titre illustratif et non limitatif de l'invention, on donne les exemples ci-après : Exemple 1. 



   On dissout 199 g (1 mol de phénothiazine dans 300 cm3 de diméthyl-formamide à 25  On agite le mélange 

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 mécaniquement et on le maintient sous atmosphère d'azote. 



  On ajoute par portions 26,4g (1,1 mol) d'hydrure de sodium, de préférence sous forme d'une dispersion à 50 % dans l'huile minérale.   La.   température monte et il est nécessaire de refroidir, pour maintenir la température au-dessous de 35 c   Ces   laisse réagir le mélange pendant 1 heure, et à la. fin de cette période, on ajoute une solution de   135,6   g (1,1 mol) de chlorure de N.N-diméthylamino-n-propyle dans   300   cm3 de toluène, en 1 heure. Au début, il semble à peine y avoir réaction, mais le solide passe en solution, et il est nécessaire de refroidir pour maintenir la température au-dessous de 35 .

   On continue à agiter pendant une heure après que l'on a constaté la cessation du dégagement de chaleur.   On   détruit, avec précaution, l'excès d'hydrure de sodium à l'aide de méthanol et on verse le produit de réao- - tion dans 1 litre d'acide acétique 1:1. On rejette la couche de toluène et on lave la partie aqueuse avec du toluène . 



  On ajoute ensuite du toluène à la partie aqueuse et on rend le mélange basique à l'aide d'une solution   d'hydrosyde   de sodium. On sèche la couche de toluène avec du carbonate de potassium, on la concentre, on la distille sous vide et on recueille le produit, à savoir la 10-(3'-diméthylaminopro   pyl)-phénothiazine,   passant dans l'intervalle 195-205 c sous une pression absolue de 2-3 mm de mercure. 



    Exemple   2. 



   Dans un flacon de 1 litre muni d'agitateur, d'un thermomètre et d'un tube d'introduction d'azote, on dissout 199 g (1 mol) de phénothiazine dans   300   cm3 de   diméthyl-for-   mamide sèche. La phénothiazine est presque complètement soluble. A cette solution, on ajoute 275 cm3 d'une solution 4 N de chlorure de   3-diéthylaminopropyle   dans le toluène. 



   On   chauffe   le mélange à 50 c et on ajoute par frac- tions, 26 g (1,08 Mol d'hydrure de   sodium en   maintenant la température à 50-60 c L'addition doit prendre environ 1 heure., 

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 On   continue     Baiser   le mélange pendant 3 heures à 50-60 c On   détruit,   l'excès éventuel d'hydrure en ajoutant, avec précaution, 10 cm3 de méthanol et on verse le mélange   réac- .     tionnel   dans 800 car d'acide acétique à 20   %.   



   On sépare la couche   toluénique   et on la soumet à 
 EMI9.1 
 l'extradion avec 150 OM3 d'acide acétique à 20 fi et on la rejette. On réunit les solutions acides et on les lave une fois avec du toluène.   On   rejette le toluène. On ajoute du toluène frais (200 cm3 et une solution basique, en refroidissant et en agitant jusqu'à ce que le pH ait une valeur de 9 ou davantage.   On   sépare la couche toluénique. 



  On soumet à l'extraction la couche aqueuse une fois de plus avec 75   cm   de toluène et on la rejette. On réunit les extraits   toluéniques,   on ajoute une petite   quantité   d'eau de lavage et on concentre.   On   distille le résidu et on 
 EMI9.2 
 recueille 240 g (77 %) de I0-(3'#diéthylaminopropyle)--phé-   nothiazine.   



  Exemple 3. 



   On suit le mode opératoire de l'exemple 2 mais en employant 275 cm3 d'une solution   4   N de l-diméthylamino-3- ohlorubutane dans le toluène au lieu du composé halogène 
 EMI9.3 
 indiqué et on ohtient 214 g (72 j} de 10-(3'-diméthylamJ-ao- 3r-.méthyl--n--propyl}-phênothiaz.n.e distillant à l'S-13 C sous environ 0,05 mm dépression. 



  Exemple 4. 



   En suivant le mode opératoire de l'exemple 2, mais 
 EMI9.4 
 en utilisant 241 g de 2-aoéty3.-phénothi azïne et 275 on,3 d'une solution 4 N de l-diBiéthylamino-2-ohloropropane dans le toluène, on dissout le produit de réaction obtenu comme résidu dans environ 400 cm3 d'acétone et on ajoute 116 g d'acide maléique dans 250 cm3 d'acétone. On chauffe le mélan- ge réactionnel à ébullition, on refroidit et on fait cris- 
 EMI9.5 
 talliser le produit désiré, à savoir le maléate de 10-(2"- 

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 méthyl-2'-diméthylaminoéthyl  )-2-aoétyl-phénothiaz  ine., à partir de la solution.

   On filtre le sel, on le lave à, l'acétone et on le   sèche,.;   point de fusion 121-122 c Exemple 5 
On suit le processus de l'exemple 2, mais en uti lisant 241 g de 20acétyl-phénothiazine et 275 cm3 ,d'une solution   4   N de chlorure .de 3-aiméthyl   aminopropyle     -.dans   le toluène; on obtient 180 g (55 % de 10-(3'-diméthyl   aminopropyl)-2-aoétyl-phénothiazine   distillant à 225-240 c sous 0,3-0,5 mm de pression. 



    Exemple 6.    



   On conduit l'opération comme dans   l'exemple   2, sauf le changement suivant' :on dissout le chlorhydrate du chlorure de N.N'-diméthylanmino-n-propyle dans l'eau et on rend basique pour libérer la base libre sous forme d'une huile. Au lieu d'extraire l'huile à l'aide de toluène ou de   :xylène   et d'utiliser cet extrait pour la réaction, on sépare de la couche aqueuse la base libre huileuse, on la sèche et on ajoute 1,1 mol de chlorure de   N,N-diméthylamino-   n-propyle essentiellement anhydre à la phénothiazine dans la diméthlformamide On maintient les conditions de réac- tion comme indiqué dans l'exemple 2 et on travaille le produit comme dans l'exemple 1 pour obtenir la   10-(3'-dimé-     thylaminopropyl )phénothiazine. '      Exemple   7. 



   En suivant le processus de l'exemple 2 mais en utilisant 241 g de   2-acétyl-phénothiazine   et 275 cm3 d'une solution   4   N de chlorure de   2-diméthylaminoéthyle   dans le toluène, on obtient la 10-2-diméthyl-aminoéthyl-2-acéthyl phénothiazine sous forme d'une huile rouge distillant à   230-240 0   sous 0,5 mm de pression environ. L'oxalate acide obtenu sous forme de prismes jaunes, fond à 192-195 c et, après reoristallisation, à 196-198 c aveo décomposition. 



   Certains procédés décrits ci-dessus, notamment 

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 ceux dans lesquels   X   représente soin de l'hydrogène soit un groupe acyle et dans lequel   "aie"   représente' une chaîne   alcoylène   avec 3 atomes de carbone,sont utiles dans les conditions d'excitation due à la décharge   hypothalamique,,   comme produit pour la relaxation des muscles et pour le soulagement de la tension mentale. On a constaté en parti- culier que les compositions sont fortement efficaces pour le traitement des alcooliques et des psychosiques agités. Il faut noter que les compositions contenant les composés dé- crits dans le brevet Charpentier des Etats-Unis d'Amérique 
 EMI11.1 
 n  2.30.41 .au 2....Novsrbre...190, , , .: ne possèdent pas ces actions thérapeutiques. 



   Les compositions de la présente invention, au con- traire des compositions contenant des dérivés halogénés de 
 EMI11.2 
 la pé2othiazine comme par exemple la "chlorpromazine" sont relativement et essentiellement moins toxiques et ont une action plus longue . Ces compositions sont moins préjudicia- bles pour le foie et   leuxs   effets sur le système hématopoié- tique sont moins nocifs.

   En outre, tandis que la "chlorpro-   mazine"   sous forme d'injection parentérale est excessivement douloureuse lorsqu'on   l'utilise   en l'absence d'anesthésique local et provoque une inflammation locale, les compositions de la présente invention ne provoquent aucune inflammation, n'exigent aucune anesthésie locale, ne provoquent aucune douleur ou malaise notable, qu'on les utilise en injection 
 EMI11.3 
 intra-muscufiaire ou intra-veineuse. 



   Comme on l'a indiqué précédemment, les composés préparés par le nouveau procédé sont utiles dans le domaine de la thérapeutique, étant donné qu'ils présentent sous forme de basa libre ou sels de celle-ci les actions précédemment notées. Les composés peuvent être utilisés en compositions Simples avec des excipients sous forme de comprimés, cachets, poudres ou compositions liquides, ou bien on peut les utili- 

 <Desc/Clms Page number 12> 

 ser en combinaison avec d'autres composés ayant une activité au point de vue médical, si on le désire . 



   Une formule type pour comprimés peut être: par exem   ple   la suivante : 
 EMI12.1 
 15 mg de chlorhydrate de 10-(gaiBma-méthyl-éthylamino-n- prpl la.ënothiazine . 



  226,7 mg de sulfate de calcium granulé   dihydraté   3,2 mg de stéarate de magnésium 30,5 mg d'amidon de mais pulvérulent, resséché. 



   Une formule type pour une composition pour   injec-   tion parentérale est la suivante : 
 EMI12.2 
 10-(gancia-dimé-aiylaiaino-ii-propyl}-pliénothiazine-H01 5t 00 mg 
 EMI12.3 
 
<tb> citrate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> du <SEP> Codex <SEP> 3,60 <SEP> mg
<tb> 
<tb> acide <SEP> citrique <SEP> du <SEP> Codex <SEP> 0,75 <SEP> mg
<tb> 
 
 EMI12.4 
 sulfoxylate sodique de formaldébyde (type parentéral) 1,00 mg "thierosal" 0,05 mg 
 EMI12.5 
 
<tb> thiourée <SEP> (type <SEP> analyse) <SEP> 0,05 <SEP> mg
<tb> 
<tb> eau <SEP> (déminéralisée, <SEP> déionisée) <SEP> 1,00 <SEP> cm3
<tb> 
 
La composition ci-dessus peut être utilisée sous forme lyophilisée ou sous forme   d'un   produit final aqueux. 



  Dans la formule donnée, on peut diminuer la quantité de sel de phénothiazine   jusqu'à   une valeur aussi faible que 10 mg ou augmenter cette quantité dans l'intervalle précédemment   indiqué.   
 EMI12.6 
 



  R E V E-I1¯:Q }- qA T ION S - 
1 Procédé de préparation de dérivés de phénothia- zine, comprenant la réaction d'un composé   phénothiazinique   de formule : 
 EMI12.7 
 

 <Desc/Clms Page number 13> 

 dans laquelle X représente un membre du groupe formé par l'hydrogène, les halogènes, les radicaux   alcoylè   inférieurs, les radicaux alcoxy inférieurs et les radicaux acyles infé rieurs avec une   alcoylamine   halogénée de formule :

   
 EMI13.1 
 dans laquelle   "Hal"   représente un atome d'halogène du groupe comprenant le chlore et le brome,   "aie"   représente un radi- cal alcoylène inférieur divalent comportant de 2 à 4 atomes de carbone, R1 et R2 représentant un membre du groupe compre- nant les radicaux méthyle, éthyle, isopropyle pouvant être condensés pour former un membre du groupe comprenant la pyrrolidine, et la   pipéridine,   la réaction étant conduite dans un solvant organique comprenant au moins environ 10 % de   dialcoylformamide   et en présence d'un agent de condensa- tion alcalin. 



   2) Procédé suivant 1 caractérisé par le fait que l'on fait réagir une phénothiazine comportant un substituant acyle avec une   alcoylamine   halogénée.. 



   3) Procédé suivant 1 caractérisé par le fait que l'on fait réagir la-phénothiazine avec une alcolamine halo- gênée . 



   4) Procédé suivant une' quelconque des revendications 1 2 ou. 3, caractérisé par le fait que le solvant organique contient de la diméthylformamide en quantité majeure. 



   5) Procédé suivant une quelconque des revendications 1,2 ou 3, caractérisé par le fait que "ale" représente le radical n-propylène. 



   6) Composition thérapeutique sous forme de produit pharmaceutique caractérisé par le fait qu'il comprend un sel d'un dérivé de la phénothiazine dont la base a la formule 
 EMI13.2 
 suivante : 5 R1 &lc - N / "R 

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 dans laquelle   X   représente de l'hydrogène ou un radical acyle, "alo" représentant un radical alcoylene possédant de 3 à 4 atomes de carbone, et dans laquelle R1 et R2 représen- tent chacun un -radical alcoyle inférieur du groupe compre- nant les radicaux méthyle, éthyle, et   is opropyle   qui peuvent être condensés pour former un membre du groupe comprenant la   pyrrolidine   et la   pipéridine,   le sel étant combiné avec un agent stabilisant et un support. 



   7) Composition suivant la revendication 6 caracté- risée par le fait qu'elle contient aussi un agen tampon. 



   8) Composition suivant les revendication 6 et 7 caractérisée par le fait qu'elle contient le sel de phéno-   thiazine   en quantité allant de 10 à 200 mg, l'agent stabili- sant en quantité comprise entre 0,05 et 0,2% et l'agent tampon en quantité représentant 0,25-0,45 % 
9) Composition suivant les revendications 6, 7 et 8 caractérisée par le fait qu'elle contient, comme agent stabilisant, le sulfoxylate sodique de formaldéhyde. 



   10) Composition thérapeutique sous forme dosée, utilisable comme agent calmant, caractérisée par le fait qu'elle comprend un sel d'un dérivé de la phénothiazine de la formule : 
 EMI14.1 
 dans laquelle R1 et R2 représentent chacun un radical méthyle) éthyle,   isoprppyle   ou des radicaux alcoyle qui peuvent être condensés pour donner un radical de   pyrrolidine   ou de pipé-   ridine,  ce sel étant combiné avec un support.

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