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La présente invention concerne des procédés perfectionnés, pour rendre plus élastique ou "élastifier" des fils en ester de cellulose, et plus particulièrement des procédés du type dans lequel on fait passer le fil le long d'un trajet linéaire comportant une partie à angle aigu de manière à déformer le filo
On sait parfaitement, depuis plusieurs années, qu'en faisant passer un fil thermoplastique froid dans son état normal par-dessus un organe de déformation, on fait boucler et onduler le fil dans une certaine me- sure (voir le brevet anglais n 558o298 du 26 juin 1942) ;
ce procédé ne donne pas un produit susceptible d'être utilisé d'une manière satisfaisante comme fil élastifié. La principale raison de l'insuffisan- ce de ce produit est que la tendance du fil à boucler et à onduler disparaît, quand on le place dans de l'eau chaude ou.même froide, et que les étoffes ou vêtements, fabriqués avec ce fil, perdent rapidement leur nature élastiqueo On sait déjà qu'en faisant passer un fil thermoplastique à une température élevée et sans contrainte intérieure le long d'un trajet présentant une partie à angle aigu, on obtient un fil possédant, dans la plupart des cas, un degré d'élasticité élevé et sensiblement permanento Des fils de NYLON traités de cette manière présentent par exemple une tendance très accentuée à s'enrouler et à boucler,
et cette tendance persiste normalement pendant des années ; ne disparaît pas quand on soumet le fil à 1 action de l'eau chaude ou de l'eau froide. Ce procédé donne à la plupart des fils un degré élevé d'élasticité d'une nature permanente ; ce-pendant; quand on applique ce procédé aux fils en ester de cellulose, la tendance du fil à s'enrouler et à boucler n'est pas aussi permanente qu'on le désirerait dans de nombreux caso
Le but principal de l'invention est donc de réaliser un procédé perfectionné, sans torsion, pour produire des fils ou fibres en ester de cellulose, qui possèdent une tendance prononcée à boucler et à friser avec un caractère de permanence plus grand que celui réalisable jusqu'à présent.
Les buts indiqués ci-dessus, ainsi que d'autres buts de l'invention, sont atteints par un procédé consistant à traiter un fil en ester de cellulose avec un agent chimique, qui augmente l'allongement de rupture du fil sans diminuer d'une manière appréciable sa résistance. Parmi les agents appropriés susceptibles d'être utilisés à cet effet, on peut citer les acides minéraux non oxydants, tels que l'acide sulfurique et l'acide chlorhydrique, les sels de ces acides comportant des métaux polyvalents, ou encore les mélanges de ces sels et de ces acideso Les sels obtenus avec les métaux des groupes 1B, 2B, 3A et 4A de la Table Périodique sont particulièrement avantageux, et on peut citer par exemple comme sels appropriés, le chlorure de zinc, le chlorure cuprique, le chlorure d'aluminium,
le chlorure stannique et le sulfate de cadmiumo L'agent préféré actuellement est le chlorure de zinc
Le procédé conforme à la présente invention convient pour des fils ou éléments analogues composés d'un ester quelconque de cellulose ou d'un mélange d'esters, par exemple d'acétate de cellulose, de propionateacétate de cellulose, et de butyrate-acétate de cellulose; cependant, puisque les fils en acétate de cellulose sont les seuls de cette famille qui se sont répandus largement dans le commerce, on décrira l'invention en se référant particulièrement à ces fils. On peut utiliser des fils d'acétate de cellulose comportant une proportion désirée quelconque d'acétyle; cependant, plus la proportion d'acétyle est élevée dans le fil, plus celuici est hydrophobe et meilleurs sont les résultats obtenus quand on traite le fil conformément à l'invention.
Pour obtenir les meilleurs résultats,la proportion d'acétyle dans le fil doit être égale au' moins à environ 35 8% en
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poids, et de préférence à environ 44,8% Les fils commerciaux d'acétate de cellulose contiennent généralement environ 39% d'acétyle, tandis que les groupes acétyle dans le triacétate de cellulose constituent 44,8% du poids de celui-ci.
Le denier et les dimensions des filaments des fils ou éléments analogues, utilisés dans le procédé perfectionné conforme à l'invention, peuvent varier entre de larges limites ; réalité, on peut utiliser dans de bonnes conditions des fils dont le denier total ou les dimensions des filaments sont à peu près quelconques. A titre d'exemple, on peut indiquer que ce procédé a donné d'excellents résultats avec un fil de 300 deniers à 80 filaments en diacétate ou triacétate, avec un fil de 75 deniers à 20 filaments en diacétate ou triacétate, et avec un fil de 1200 deniers à 160 filaments en diacétate ou triacétate.
Dans les conditions appropriées, le denier par filament peut être compris à peu près entre 0,5 et 20, tandis que le denier total du fil peut atteindre plusieurs millierso En fait, on pense que l'invention présentera son intérêt maximum dans l'élastification des câbles d'acétate de cellulose contenant des milliers de filaments individuels.
On emploie, de préférence, l'agent chimique, constitué par un acide et/ou un sel, en solution aqueuse ; peut utiliser dans de bonnes conditions des solutions d'une concentration moléculaire comprise à peu près entre 0,05 M et 0, 4 M. La concentration préférée de la solution aqueuse est comprise généralement entre 0,08 M et 0,15 M, suivant l'acide ou sel particulier employé et aussi en fonction d'autres considérations.
La solution peut être employée à une température appropriée quelconque, qui n'est limitée que par les points de congélation et d'ébullition de la solution dans des conditions particulières d'utilisation ; pour des rai- sons de commodité, on préfère appliquer au fil la solution à la température ambiante.,
La durée d'action.de la solution sur le fil en ester de cellulose peut varier entre de larges limites, et on peut n'immerger que momentanément le fil dans la solution pour obtenir une légère amélioration de celuici ;
cependant, pour obtenir les meilleurs résultats, il faut généralement faire agir la solution sur le fil pendant le temps maximum possible, sans affaiblir gravement le fil, c'est-à-dire sans que la résistance du fil à la traction diminue de plus de 10% à 20% La durée exacte, pendant laquelle on peut faire agir l'agent chimique sur le fil, sans que la perte de résistance de celui-ci soit trop grande, dépend de la concentration de la solution et aussi de la température d'application; quand on applique une solution d'une concentration de 0,1 M à la température ambiante, on obtient généralement les meilleurs résultats en traitant le fil pendant un temps compris entre 3h et 5ho Si on augmente la concentration de la solution ou la température d'application, il faut diminuer d'une manière correspondante la durée du traitement.
La solution chimique peut contenir, en plus du sel et/ou de l'acide, d'autres matières que l'on ajoute pour produire différents effets.
Par exemple, la solution peut contenir un agent mouillant pour réaliser une pénétration plus rapide du fil par la solution ; peut contenir, d'au- tre part, un agent organique de gonflement, tel que l'éther diméthylglycol d'éthylène, pour contribuer au gonflement du fil en ester de cellulose.
Les résultats finaux sont fréquemment légèrement améliorés, quand on ajoute un solvant organique pour contribuer à éliminer du fil l'agent antistatique, de manière que le fil serpente dans une plus grande mesure dans les conditions ultérieures.
La solution chimique peut être appliquée par un procédé approprié
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quelconque;on peut l'appliquer à un fil unique en mouvement ou à un bobinage de filo Quand on utilise des températures et des concentrations telles qu'une période de traitement relativement longue est nécessaire, il est généralement avantageux de traiter le fil sous la forme d'un bobinageo Le traitement peut être effectué, dans ce cas, en trempant simplement un bobinage lâche du fil dans une solution de l'agent chimique ; cependant, pour obtenir des résultats plus uniformes, il est préférable de pomper l'agent chimique à travers le bobinage d'une manière analogue à celle utilisée couramment pour la teinture ou les traitements analogues.
Après le traitement par l'acide et/ou le sel, il faut laver complètement le fil pour en éliminer la plus grande partie possible de l'agent chimique; dans le cas où la solution comprend de l'acide sulfurique, il est généralement avantageux de rincer le fil dans une solution basique de neutralisation., Il est extrêmement difficile d'éliminer l'acide sulfurique des fils en ester de cellulose et cet acide peut causer des détériorations au bout d'un certain temps si on le neutralise pas d'une manière adéquate. L'opération de rinçage est aussi exécutée de préférence pendant que le fil se trouve sous la forme d'un bobinage; cependant, on peut l'exécuter également, si on le désire, sur un fil en mouvemento Ensuite , on fait sécher de préférence le fil pour en extraire l'humidité en excès, avant d'effectuer d'autres opérations de traitement.
On va se référer maintenant au dessin annexé, qui représente schématiquement un dispositif approprié permettant de faire passer le fil traité sous tension le long d'un trajet présentant un angle aigu. Le nombre de référence 10 désigne un organe débitant un fil 11 en ester de cellulose qui a été traité comme on vient de l'expliquero Ce fil 11 venant du bobinage 10 traverse un oeilleton de guidage 12 et passe ensuite sur un dispositif 14 de régulation de tension ; il arrive ensuite à un assemblage à lame désigné dans son ensemble par le nombre 16 Le dispositif 14 de régulation de tension joue un double rôle; il sert à supprimer les fluctuations de tension, qui pourraient résulter du tirage du fil à partir du bobinage 10, et aussi à fournir le fil 11 avec une tension appropriée à l'assemblage 16;
le guide-fil 12 permet d'extraire le fil 11 d'une extrémité du bobinage 10.
A partir de l'assemblage 16 à lame, que l'on décrira plus loin en détail, le fil 11 est tiré le long d'une portion de trajet 18 ayant un rayon de courbure relativement grand ; il traverse un guide-fil 20 avant d'arriver à deux rouleaux entraînés 22. En sortant de ces rouleaux, le fil traverse un guide-fil 24 pour arriver à un dispositif ordinaire de tirage et de recueil 26, qui comprend, comme on le voit sur le dessin, les organes habituels un anneau 26, un curseur 29 et une bobine 30
L'assemblage 16 à lame, représenté sur le dessin, comprend une plaque de chauffage 32, qui est incurvée suivant un rayon d'environ 10 cm, de manière à présenter au fil une surface légèrement courbe.
On peut chauffer cette plaque 32 par un moyen approprié quelconque, par exemple en y fai- sant passer un courant électrique ; ce cas, la plaque 32 est connectée par deux conducteurs électriques 34,36 à un transformateur variable 38 alimenté en énergie par une source appropriée quelconque. Une lame 40, représentée ici comme consistant en une lame de rasoir ordinaire, est montée sur la plaque de chauffage 32 au moyen d'un ressort 39.
Le tranchant 42 de la lame 40 se trouve au delà de la plaque de chauffage 32, à une courte distance de celle-ci, de manière que le fil 11 passe au contact de la face inférieure de la plaque 32 et sur le tranchant 42, en décrivant un trajet à angle aigu, dont le sommet se trouve sur le tranchante
Le rayon de courbure du tranchant 42 de la lame peut varier entre
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des limites raisonnablement écartées, mais on lui donne de préférence une valeur aussi faible que le permet la nécessité de ne pas trancher le fil.
Le plus petit rayon possible de courbure du tranchant 42 dépend des dimensions des filaments du fil traité et aussi de la texture de la matière formant la lame. Avec une lame formée d'une matière à grain fin, il est fréquemment possible de donner au tranchant un rayon de courbure descendant jusqu'à une valeur comprise entre 4 et 8 microns, quand on traite des fils composés de filaments dont le denier est égal ou inférieur à 2 ; quand les filaments sont plus gros, ou quand la lame estconstituée par une matière à grain plus grossier, le rayon de courbure du tranchant doit être généralement égal au moins à une valeur comprise entre 8 et 16 microns.
Le rayon maximum de courbure du tranchant dépend principalement des dimen- sions des filaments du fil ; règle générale, le rayon de courbure du tranchant ne doit pas dépasser environ trois à huit fois le diamètre des filaments.
L'angle d'approche et l'angle d'éloignement du fil par rapport à la lame, peuvent également varier entre des limites assez écartées, bien que le fil doive subir un changement de direction d'au moins 45 environ et de préférence d'au moins 90 C environ en passant sur le tranchant 42 Il est généralement avantageux d'adopter un angle d'approche relativement important, compris par exemple entre 30 et 100 C de manière que la lame soit décalée par rapport à l'élément de chauffage et se trouve par conséquent à une température plus basseo Il est aussi avantageux généralement que l'angle d'éloignement soit aussi faible que le permet le grain du tranchant, de manière que le fil soit en contact avec la face de la lame à partir du tranchant 42.
Quand la lame est disposée de telle manière que sa température est faible par rapport à celle de la plaque de chauffage, on obtient un refroidissement plus rapide du fil, en le faisant passer au contact d'une face de la lame, que dans le cas où le fil n'est en contact qu'avec l'atmosphère ambianteo
La tension du fil, au moment où il passe sur le tranchant de la lame, constitue aussi un facteur important ; doit être généralement aussi élevée que possible sans qu'il en résulte un nombre excessif de ruptures du filo La résistance des fils en ester de cellulose est telle qu'il est rarement possible de faire passer le fil sur le tranchant avec une tension supérieure à 0,4 gr/denier;
pour réduire le nombre des ruptures de fil, il est fréquemment nécessaire d'abaisser la tension du fil, à son passage sur le tranchant, jusqu'à environ 0,2 à 0,3 g/deniero On peut obtenir de bons résultats dans certains cas, en utilisant des tensions ne dépassant pas environ 0,05 g/denier, mais en règle générale, plus la tension est élevée, plus grand est le degré d'élastification obtenu, et il faut en général employer une tension suffisante pour réaliser un allongement notable du fil au moment où il passe sur le tranchant.
La vitesse linéaire du fil, à son passage sur le tranchant, peut être modifiée en fonction d'un certain nombre de facteurs, mais elle est de préférence, en règle générale, aussi grande que le permettent les limitations propres à l'équipement utilisé. Dans quelques cas, il peut être nécessaire d'utiliser une faible vitesse linéaire du fil, pour chauffer celui-ci d'une manière adéquate, si l'on emploie une plaque de chauffage très étroite ; dansd'autres cas, une faible citesse linéaire du fil est nécessaire en raison des limitations du dispositif de tirage et de recueilo Avec un dispositif approprié, on peut faire passer le fil sur le tranchant avec une vitesse linéaire quelconque pouvant atteindre 180 à 450 m/mino, ou même une vitesse encore plus grande.
La distance sur laquelle le fil est en contact avec l'élément de
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chauffage doit être suffisante pour que le fil atteigne uniformément une température appropriée à son élastification, mais, d'autre part, cette distance ne doit pas être assez grande pour que le fil soit tendu d'une manière excessive par son contact avec l'élément de chauffage.
Si la vitesse linéaire du fil est inférieure à une valeur comprise à peu près entre 45 m et 72 m/min, on peut réaliser un chauffage adéquat des fils de faible denier, en faisant passer le fil au contact de l'élément de chauffage sur une longueur d'environ 2,5 cm; par contre, avec des fils dont le denier est supérieur à 100 ou avec les vitesses linéaires du fil qui dépassent 72 m/min, il faut augmenter dans une mesure correspondante, la distance sur laquelle le fil est en contact avec l'élément de chauffage.
Une distance de contact comprise entre 7,5 cm et 22,5 cm convient généralement pour toutes les conditions; cependant, dans quelques cas, par exemple quand on traite un câble à filaments continus d'un denier total de plusieurs milliers, il peut être avantageux de maintenir le fil en contact avec l'élément de chauffage sur une distance atteignant environ 50 cm
La température du fil, au moment où il passe au contact du tran- chant de la lame, doit être inférieure à sa température de collage ; peut obtenir des'résultats satisfaisants avec des températures du fil descendant jusqu'à environ 93 C Cependant, en règle générale, plus la température est élevée, plus grand est le degré d'élastification obtenu et plus permanente est la tendance du fil à s'enrouler et à friser;
c'est pourquoi on chauffe de préférence le fil jusqu'à une température aussi élevée que possible sans endommager le fil d'une manière excessive,. Pour les fils en acétate de cellulose, la température préférée est comprise à peu près entre
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1820C et 2270C.
Le fil doit être refroidi aussi rapidement que possible après son contact avec le tranchant de la lame. En règle générale, la température du fil doit être réduite jusqu'à ce qu'il se trouve au moins à 44 C en dessous de la température à laquelle il se trouvait en passant sur le tranchant ; on abaisse rapidement la température du fil de préférence jusqu'au moment où cette température est inférieure d'au moins 83 C à la température du fil à son passage sur le tranchant de la lame.
Comme on l'a indiqué précédemment, un procédé pratique de refroidissement du fil consiste à faire passer le fil au contact d'une face de la lame, si celle-ci se trouve à une température relativement basse par rapport à celle de l'élément de chauffage, et l'on peut utiliser, si on le désire, un dispositif spécial pour maintenir la lame à une température très basseo
Le rayon de courbure de la portion de trajet, suivant immédiatement le point où le fil passe sur le tranchant de la lame, doit être grand par comparaison avec le rayon de courbure du tranchant lui-mêmeo Si on utilise une lame plate et si on fait passer le fil en contaot glissant avec une face de la lame, le rayon de courbure de cette portion de trajet sera naturellement infini et cette valeur infinie est généralement préférable;
cependant, on peut obtenir des résultats satisfaisants quand cette portion de trajet du fil possède un rayon de courbure ne descendant pas en dessous d'une valeur comprise entre dix et cinquante fois le rayon de courbure du tranchante Il n'est pas nécessaire que la longueur de cette portion de trajet soit grande et on peut généralement obtenir un refroidissement convenable du fil sur une longueur de 3 mm, ou même inférieure à cette valeur, bien qu'on préfère généralement une longueur égale au moins à 25 mm.
Comme avec les autres fils élastifiés par passage sur une arête, la tendance à s'enroulerque l'on donne aux fils en ester de cellulose en les faisant passer sur le tranchant de la lame, est d'une nature en partie latente et peut être augmentée en chauffant les fils à l'état non tenduo
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Une température élevée n'est pas nécessaire et on peut généralement, déve- lopper au maximum les ondulations du fil en chauffant celui-ci pendant quelques secondes jusqu'à une température comprise à peu près entre 49 C et 60 C On peut effectuer le chauffage en faisant passer le fil dans un bain aqueux,
maintenu à une température élevée au moyen de vapeur d'eau ou d'une chaleur sècheo L'emploi d'une chaleur sèche est généralement préférable dans le procédé conforme à l'invention, car elle élimine la nécessité de faire sécher ensuite le fil et elle donne en général un regard d'élastification plus élevé.
On indiquera maintenant quelques exemples particuliers de réali- sation de l'invention.
EXEMPLE 1.-
On traite pendant 15 minutes et à la température ambiante, avec du chlorure de zinc de concentration 0,1N un bobinage conique d'un fil de 300 deniers et à 80 filaments en triacétate de cellulose ; bobinage est formé sur un noyau poreux. On traite d'une manière analogue d'autres bobinages similaires pendant 30 minutes, 2 heures, 4 heures, 8 heures et 16 .'' heures Dans chaque cas, on rince et on fait sécher ensuite les fils traités. On fait passer alors ces fils sur une plaque de chauffage d'une largeur de 22,5 cm, maintenue à une température comprise entre 210 C et 215 C, puis sur un tranchant de lame dont le rayon de courbure est compris approximativement entre 35 et 40 microns.
La tension du fil, mesurée immédiatement après son passage sur le tranchant, est comprise entre 18 g et 22 go On recueille le fil sous la forme de bobines, que l'on immerge dans de l'eau à une température de 60 C Dans chaque cas, le fil possède une tendance prononcée à onduler, quand il se trouve à l'état non tendu; cette tendance ne disparaît pas quand on lave le fil à l'eau chaude ou froide.
Tous les fils ainsi obtenus possèdent un certain degré d'élasticité, mais le fil traité pendant 4 heures a été jugé supérieur aux autreso EXEMPLES II.- On répète les essais de l'exemple I, avec cette différence cependant qu'on fait durer le traitement pendant 4 heures dans tous les cas et qu'on utilise différentes concentrations de la solution de chlorure de zinc, ces concentrations étant de 0,05M, 0,1M 0,2m et 0,4M Tous les fils traités ont acquis une certaine élasticité, mais le fil traité dans la solution de chlorure de zinc de concentration 0,1M est supérieur aux autres.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.