BE380624A - - Google Patents

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BE380624A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D1/00Oxides or hydroxides of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D1/04Hydroxides
    • C01D1/28Purification; Separation
    • C01D1/30Purification; Separation by crystallisation

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Fabricaticn de soude caustique pauvre en chlorure de sodium. 



  La lessive de soude obtenue par   électrolyse,lessive   que 
 EMI1.1 
 l'on ÓV±1.)orc,ainsi qu'on le sit,jusqu'aune teneur de 50 % en pcids de 2Ia0H,contient encore après refroidissement jusqu'à la température ordinaireet   clarification,par   exemple,par filtrage ,2,4 à 3,0 parties de NaCl pour 100-parties de NaOH, ce ui fait qu'elle ne peut servir à faire qu'un carbonate de soude caustique de 128  (degrés allemands),ce qui correspond à environ   96,5 %   de NaOH,mais dans le commerce on exige de plus 
 EMI1.2 
 en plus un produit t 2c 130 cu moins. 



     # la   suite   d'observations   minutieuses on a trouvé que l'on peut obtenir 6'une façon très simple une lessive de soude dont lateneur en NaCl est tellement réduite que cette lessive permet de faire de la soude caustique fondue à 130   au moins. 



  On a trouvé en effet que,dans la fabrication bien connue des 
 EMI1.3 
 liydr t.>z do la aoudo caustique, on pnj. t-i.cul ior du dihydrato 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 (NaOH. 2H2O),lorsque la lessive est refroidie   jusqu'à   des températures inférieures ' 10     0,1'eau-mère   restante à base de soude caustique se comporte d'une façon tout à fait inattendue en ce sens qu'il ne se produit pas de séparation de NaCl comme cela devrait avoir lieu suivant les conditions normales de sold sur bilité ; il se produit. au contraire une forte saturation en NaCl de l'eau mère   obtenue,sursaturation'qui   ne   disparaît   qu'au contact de la lessive avec du NaCl solide. 



   Dans le procédé conforme à l'invention on part de la. lessive obtenue par évaporation de la lessive des bains jusqu'à une teneur d'environ   50 %   en poids de NaOH. On refroidit en la remuant ,cette lessive avec le sel   qu'elle,   contient en suspen- sion jusqu'à environ 18 à 20   C. puis on la débarrasse par filtrage de   tcute   sa' teneur en chlorure de sodium solide.

   On ramène ensuite cette lessive de départ, de préférence dans un tube comportant une vis d'Archimède, et en refroidissant par l'extérieur, jusqu'à une   température   assez basse, par exemple jusqu'à environ 10   C. il se produit alors une cristallisation progressive ;

   pour obtenir dans les meilleures conditions un bon rendement et une manipul ation   facile,on   continue   avantageuse.   ment le procédé   jusqu'-   ce que la moitié environ de la soude caustique en présence ait été convertie en   hydrata     eristallis@   On obtient par   exemple   pour les   cristaux   lino   grosseur   de grain facilitant beaucoup la séparation subséquente entre les   cristaux   et la   lessive, en   effectuant dams un laps de temps d'environ 100 minutes le refroidissement de la lessive   depuis   18   environ   ju'squ'à   10   environ.

   Cela   fait,on   sépare aussitôt, par exemple dans une   turbine,le   mélange obtenu de cristaux et d'eau -mère. 



  Après   liquéfaction.les   cristaux obtenus forment une lessive con- tenant un peu plus de   50 %   de NaOH et   jusqu'à   environ   0,8 %   de NaCl pour 100 % de NaOH (cette quantité de chlorurede   sodium   provenant de l'cau-mère entrainée par adhérence et par occlusion On peut faire fondre cette lessive pour obtenir directement de la soude caustique solide à DE)   %   au moins.

   Rien n'empêche natu- 

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 rellement d'obtenir,en partant de l'hydrate obtenu,pauvre en chlorurede sodium, et en   ajoutantde   l'eau,une lessive de soude caustique ayant la pureté voulue pour des applications autres que   l'évaporation.   Apres addition de lessive fraiche à 50 % on reprend l'eau-mère sursaturée en NaCl et on la traité de nouveau,en remuant à froid à   18-20 Q   C, pour obtenir une lessive à 50 % saturée en chlorure de sodium. 



   La procédé conforme   a l'invention   se prêtebien à un travail continu; il n'est d'ailleurs pas indispensable de produire, exclusivement; par refroidissement,un hydraté déter- miné tel que le dihydrate ; il importe seulement que l'eau mère produite reste sursaturée en NaCl. Sous ce rapport le procédé diffère complètement du procède décrit dans le brevet allemand 347816 du 10 juillet 1920 et suivant lequel on a   scin   que l'eau mère reste non saturée en NaCl.

   Pour obtenir ce résultat on a, dans le premier procédé,fait en sorte que la lessive à 50 % saturée en NaCl soit d'abord diluée par addition d'cau puis que l'heptahydrate (2 NaOH. 7 H2O) soit sépare par   refroidissement,et   que le chlorure de sodium qui   saccumule   dans l'eau-mère reste encore en solution au-dessous de la limite de   saturation.   De cette différence résultent éga- lement les avantages du nouveau procédé. On obtient immédia- tement à partir de l'hydrate   un,,,   lessive contenant plus de   50%@   de NaOH et prêtepour lafusion et l'eau-mèresursaturée en m NaCl n'a subi aucune dilution. 



   Exemple : 
Dans un tuyau de   20.000   mm.de long et de 100 mm. de   diamè   tre, entouré d'une chemise   réfrigérante,on   introduit une lessi- ve de scude à   50 %   débarrassée du NaCl solide jusqu'à ce qu'elle ne contienne pl.us que 2,0 % de NaCl pour   100 @ %   de   NaOH,3t   on la déplace lentement dans ce tuyau au moyen' d'une vis d'Archimède.Pendant ce transport on refroidit len-   @   tement la lessive jusqu'à   +   10   C. au moyen d'un liquide réfrigérant que   l'on   refoule en sens inverse à travers la chemise réfrigérante du tuyau,ce qui! fait qu'une partie de 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 NaOH + 2H20 se cristallise et se sépare de la lessive.

   On règle la vitesse de passage 60 la lessive de façon que 45 % 
 EMI4.1 
 environ du NaOH soient séparC sous forme de cristaux de NaOH + 2H 20 . La bouillie de cristaux sortant à 1 '8xtrmité .du tuyau est séparée en cristaux et en eau-mère dans une turbi- ne dont la pression de tur'bige est là-plus élevée possible. 



  Après fusion les cristaux produisent une lessive de soude 
 EMI4.2 
 contenant 50 a 51.% de NaOH et os 6 à 0,8 % de IaC1 pour 100 % de NaOH. T;' eau-mér est renvoyée dans le cycle des opérations' pour y être débarrassée du NaC1 qui s'est accmculé et n;.lneD6e à la teneur en NaCl de la lessive de départ. 



   Le refroidissement de la lessive de soude 50 % peut être effectué aussi par une opération discontinue dans un vase avec agitateur comportant une chemise réfrigérante. On continue de .préférence,dans ce cas également,le refroidissement de la   lessi   
 EMI4.3 
 ve jusqu'à -- 10 g et ce jusqu'à ce que 45 % environ du Na(m se sépare sous forme de cristaux de 1.OII -t- II'0. Ta 1>ou:li lie decristaux est ensuite séparée en cristaux et en eau-mère au moyen d'une turbine.

Claims (1)

  1. RESUME.
    Procédé de fabrication de soude caustique pauvreen chloru- re de sodium,sous forme d'hydrates'solides par refroidissement EMI4.4 des solutions;procède consistant a prendre une lessive de soude à 50 % obtenue par évaporation et saturée en chlcrure de sodiu7,"i:)Uis après refroidissement jusqu'à environ 18 à 2C C, a la débarrasser de scn chlorure de sodium solide;? continuer ensuite gaz a refroidir (jusoul"-' environ 10 g C ) )ellhydtate sc- lide se séparant alors, tant que le chlorure de sodium qui sc trouve dans la solution reste encore dissous dans l'cau-mère; enfin, à séparer de la solution l'hydrate ainsi déposé.
    L'invention peut comporter,en outre, en combinaison ou non, l'une ou plusieurs des caractéristiques ci-après : <Desc/Clms Page number 5> a) on procède un refroidissement lent de la lessive débar- rassée du chlorure de sodium s lido; b) on utilise un réfrigérant tubulaire cornportant une vis EMI5.1 d'Prchir,qede; c) la Gonds caustiqu, contenue dans la lessive n'est sépa- 1<'L: :JeILiU l'urmo Q'lyd.wLu U(Jl1dl: tju., jU::.1llU'Ll lu. i,ir.lti.'OnV:LICa2'.
BE380624D BE380624A (fr)

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