BE565032A - - Google Patents

Description

  La présente invention a pour_objet_un procédé pour la préparation.de composés chromiques complexes, caractérisé par le fait qu'on mélange des sels chromiques complexes du type Werner,

  
qui contiennent des restes acides minéraux monovalents et des restes acides organiques mono- ou polyvalents, avec des composés qui contiennent au moins trois atomes de carbone et au moins un groupe acide carboxylique, de préférence dans des solvants organiques. 

  
Comme sels chromiques complexes du type Werner contenant des restes acides minéraux monovalents et des restes acides organiques mono- ou polyvalents, on peut envisager par exemple ceux qui s'obtiennent à partir de sels chromiques minéraux par réaction avec des acides organiques à la température d' ébullition (voir à ce sujet par exemple les brevets des EtatsUnis no. 2.273.040 du 17 février 1942, no. 2.356.161 du

  
22 août 1944 et no. 2.662.835 du 15 décembre 1953 ainsi que le

  
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Des composés contenant au moins trois atomes de carbone et au moins un groupe acide carboxylique, convenant pour la mise en oeuvre de la présente invention, sont par exemple des acides carboxyliques aliphatiques, de préférence ceux comprenant de

  
4 à 14 atomes de carbone, en outre des acides carboxyliques cycloaliphatiques, des acides carboxyliques aromatiques, comme par exemple l'acide benzoïque ou l'acide salicylique, des acides carboxyliques araliphatiques et des acides carboxyliques hétérocycliques. Pour la mise en oeuvre du procédé conforme à

  
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tenant des groupés carboxyles ou à des intermédiaires de colorants ou produits préliminaires de colorants contenant des groupes carboxyles.

  
Des solvants appropriés sont par exemple des hydrocarbures chlorés, des cétones aliphatiques et des alcools aliphatiques primaires ou secondaires.

  
Le procédé suivant l'invention offre de nombreux avantages. On

  
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autant plus étroitement liée à l'observation de.certaines conditions, telles que concentration, température et durée de réaction, que le rapport entre chrome et restes acides orga-

  
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exécution du procédé suivant l'invention il n'est plus nécessaire d'observer aussi rigoureusement de telles prescriptions. De plus, il est possible à l'aide du procédé suivant l'invention d'améliorer de multiples façons les propriétés des composants employés.

  
C'est ainsi qu'on obtient à partir des sels chromiques complexes du type Werner dans lesquels le rapport entre le chrome et les restes acides organiques est supérieur à 2:1, en les mélangeant par exemple avec des acides carboxyliques aliphatiques contenant de 4 à 14 atomes de carbone, des composés chromiques complexes qui présentent une action hydrofuge améliorée en même temps qu'une bonne stabilité et solubilité. En partant de sels chromiques complexes dans lesquels le rapport est de l'ordre de 2:1 ou plus petit, on obtient par mélange avec les acides carboxyliques aliphatiques indiqués des composés chromiques complexes qui, en plus de leurs propriétés hydrophobes améliorées, présentent encore une solidité et solubilité dans l'eau notablement accrues.

  
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l'invention de transformer des composés contenant au moins trois atomes de carbone et un groupe carboxyle, qui ne sont pas ou ne sont que peu solubles en milieu aqueux neutre ou acide, en composés chromiques complexes qui sont très bien solubles en milieu aqueux neutre ou acide. Lorsqu'on utilise en l'occurrence comme composés contenant des groupes carb-

  
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composant colorant est présent dans l'anion, on parvient à les transformer en colorants solubles en milieu acide et dont le composant colorant est présent dans le cation. Attendu que beaucoup de matières, en particulier celles de nature synthétique, comme par exemple des articles conformés en polyamides, polyesters ou polyacrylonitrile, se teignent de préférence en

  
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application aux colorants contenant des groupes carboxyles et qui ne sont pas ou ne sont que peu solubles en milieu aqueux neutre ou acide. 

  
Les rapports quantitatifs appropriés entre les sels chromiques complexes du type Werner servant de matières de départ et les composés contenant des groupes carboxyles peuvent aisément être déterminés de cas en cas par des essais préalables. En général, on obtient de très bons résultats en partant de sels chromiques complexes du type Werner dans lesquels le rapport de chrome agrestes acides organiques est supérieur à 1:1, et en ajoutant les composés contenant des groupes carboxyles seulement dans des proportions telles que le rapport dans le produit final soit encore au moins de l'ordre de 1:1.

  
Les exemples qui suivent illustrent la présente invention sans toutefois la limiter. Les parties s'entendent en poids. 

Exemple 1 

  
On dissout 53,6 parties de chlorure chromique de formule

  
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lique et on ajoute 30,6 parties de stéarate de sodium. On fait bouillir le mélange au reflux pendant 90 minutes et on intro-

  
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ties de lessive de soude à 45 % dans la solution chaude. Après avoir fait bouillir le mélange encore pendant 30 minutes, on. le refroidit et on filtre.

  
 <EMI ID=10.1> 

  
Werner ainsi obtenue de façon connue, on ajoute maintenant, tout en agitant et à la température ambiante, 5,2 parties d' acides gras de tête comprenant en moyenne 10 atomes de carbone.' La solution alcoolique ainsi obtenue est complètement miscible à l'eau en toutes proportions. Dans l'application comme agent d'hydrofugation, qui peut se faire de la façon usuelleaprès dilution avec de l'eau, on obtient des effets nettement améliorés par rapport à ceux que l'on peut obtenir avec le sel chromique complexe sans l'addition subséquente des acides gras de tête.

  
Le rapport de chrome à restes acides organiques, qui était de l'ordre de 2:1 dans le sel chromique complexe avant l'addition des acides gras, est de 1,5:1 après l'addition des acides gras.

Exemple 2:

  
On dissout 80,4 parties de chlorure de chrome trivalent de  <EMI ID=11.1> 

  
propylique et on ajoute 30,6 parties de stéarate de sodium. On fait bouillir le mélange au reflux pendant 90 minutes et on

  
 <EMI ID=12.1> 

  
parties de lessive de soude à 45 % dans la. solution chaude* Après avoir fait bouillir le mélange encore pendant 30 minutes,' on le refroidit et on filtre. 

  
A la solution alcoolique du sel chromique complexe du type Werner ainsi obtenue de façon connue, on ajoute maintenant, tout en agitant et à la température ambiante, 32,1 parties d' acides gras de tête comprenant en moyenne 10 atomes de car-bone. La solution alcoolique ainsi obtenue est complètement miscible à l'eau en toutes proportions. Dans l'application comme agent d'hydrofugation, qui peut se faire de la façon usuelle après dilution avec de l'eau, on obtient des effets nettement améliorés par rapport à ceux que l'on peut obtenir avec le sel chromique complexe sans l'addition subséquente

  
des acides gras de tête.

  
Le rapport de chrome à restes acides organiques , qui était de

  
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des acides gras, est de 1:1 après l'addition des acides gras.

Exemple 3:

  
A la solution alcoolique du sel chromique complexe du type Werner préparée suivant l'alinéa 1 de l'exemple 1, on ajoute à la température ambiante 88,4 parties du colorant obtenu suivant le brevet allemand no. 363.290 du 3 juillet 1917 par condensation de 1 mole de 2,4,5-trichlorobenzaldéhyde avec

Claims (1)

1. 2 moles d'acide o-crésotique et oxydation subséquente, sous la forme d'acide insoluble dans l'eau. Le colorant entre complètement en solution et la solution obtenue est miscible à l'eau en toutes proportions. Avec les solutions aqueuses diluées de ce colorant on peut teindre de façon en soi connue des fibres de polyacrylonitrile ainsi que des fibres de poly- <EMI ID=14.1>

   en résultent à un chromage ultérieur avec les agents usuels.. Le colorant lui-même ne monte pas sur des fibres de polyacrylonitrile ou de polyesters, même sous la forme de ses sels alcalins hydrosolubles.

   On peut aussi procéder.de manière à ajouter 98,3 parties du colorant indiqué à la solution alcoolique du sel chromique complexe du type Werner préparée suivant l'alinéa 1 de 1' exemple 2. Dans ce cas on obtient également les mêmes résultats.

   Revendications:

   1[deg.] Procédé pour la préparation de composés chromiques complexes, caractérisé en ce qu'on mélange des sels chromiques complexes du type Werner qui contiennent des restes acides minéraux monovalents et des restes acides organiques mono- ou polyvalents, avec des composés qui contiennent au moins trois atomes de carbone et au moins un groupe acide carboxylique,

   de préférence dans des solvants organiques.

   <EMI ID=15.1>

   lubles en milieu acide que l'on obtient suivant le procédé <EMI ID=16.1>

   miques complexes du type Werner qui contiennent des restes acides minéraux monovalents et des restes acides organiques mono- ou polyvalents, avec des colorants insolubles en milieu acide, qui contiennent au moins un groupe carboxyle et dont

   <EMI ID=17.1>