BE565486A - - Google Patents

Description

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   La présente invention a pour objet un procédé pour concentrer le phosphate brut naturellement associé à une proportion relativement élevée de carbonate de calcium, dans le but de faciliter la fabrication ultérieure d'engrais phosphatés ou d'acide phosphorique à partir de ce phosphate. 



   L'invention réside dans un procédé de concentra- tion du phosphate brut contenant du carbonate de calcium, dans lequel on traite la matière première avec une solution aqueuse d'anhydride sulfureux d'une concentration inférieure au point de saturation, jusqu'à ce que la majeure partie au 

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 moins du carbonate de calcium soit convertie en bisulfite de calcium, puis on sépare la solution de bisulfite de calcium du phosphate non dissous. 



   Pour appliquer le procédé suivant l'invention, on peut faire passer du SO2 gazeux à travers une bouillie aqueuse de phosphate brut naturel. Le SO2 gazeux peut être pratiquement pur, ou dilué par d'autres gaz, mais le gaz doit être pratiquement exempt d'oxygène. 



   On sait qu'une solution aqueuse saturée de SO2 attaque à la fois le carbonate de calcium et le phosphate de calcium qui constituent le phosphate brut. Il est donc surprenant de trouver qu'une solution aqueuse non saturée de SO2 attaque préférentiellement le CACO3 et laisse le phos- phate de calcium pratiquement intact, aussi longtemps qu'il reste encore du   CaC03   à décomposer, et toujours à condition que la liqueur, en sa totalité, reste moins que saturée en 
SO2 et ne se sature pas, même localement. 



   De la solution de bisulfite de calcium séparée du phosphate non dissous, on peut récupérer le SO2 par exemple au moyen de gaz inertes insufflés à chaud à travers la solution de bisulfite, ce qui décompose le bisulfite de calcium en SO2 et CASO3 Le mot "inerte", employé à propos de ces gaz, signifie qu'ils ne doivent pas être réactifs vis-à-vis du bisulfite de calcium; en particulier, ils doivent être pratiquement exempts d'oxygène. On peut uti- liser à cet effet des Gaz de fumées et d'autres gaz résidu- aires industriels appropriés. 



   Le SO2 ainsi libéré est entraîné par les gaz et peut être recyclé. Le sulfite de calcium précipite et peut être utilisé comme sous-produit, ou bien être traité   @     @   libération et-la récupération du SO2 

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Par le procédé suivant la présente invention, on peut préparer des phosphates   commercialement   utiles à haute teneur en P2O5 à partir d'un phosphate brut primitivement pauvre, en une seule opération. 



   L'invention est illustrée par les exemples sui- vants qui ne la limitent pas. 



   EXEMPLE 1. 



   La matière première est constituée par les fines rejetées dans la séparation du phosphaté brut par l'air et contenant   18,2%   de P2O5 45% de CACO3 9% d'impuretés et   3%   d'humidité. 



   On place 100 g de ces fines de phosphate brut dans 1,75 litre d'eau à 16 C et on agite vigoureusement en- semble, tout en introduisant du SO2 gazeux pur dans la bouillie, aux débits suivants : 
Pendant 80 minutes à un débit de 12 litres par heure, puis pendant 30 minutes à 7 litres par heure, pendant 30 minutes encore à   4,5   litrespar heure, et pendant 70 minutes   à 2   litres par heure. En tout, on introduit de cette façon 58g de SO2 
Le SO2 dissous attaque vigoureusement le   CaC03   du phosphate brut, et par dégagement de CO2 la matière brute se désagrège. A cause de cette désagrégation, il n'est pas nécessaire de broyer finement la matière première avant de la concentrer par le procédé suivant l'invention, même si elle n'est pas composée de fines. 



     Apres   la fin de l'introduction de SO2 on inter- rompt l'agitation, on laisse la matière non dissoute se déposer, puis on retire le liquide du résidu par toute 'méthode de séparation appropriée. 



   Le résidu solide séché à l'air représente environ 52 g et contient 33,5% de P2O5 

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On chauffe le liquide à environ 75 C et on fait passer des gaz de fumée chauds pratiquement exempts d'oxygène à travers la solution, à raison de 2 litres par minute, de sorte que le bisulfite de calcium se décompose en SO2 qui s'échappe et peut être recyclé, et en sulfite de calcium qui précipite et peut être récupéré. Pour la décomposition complète du bisulfite de calcium dans ces conditions, il faut environ 50 à 70 volumes de gaz par volume de liquide. 



     EXEMPLE   2. 



   La matière première est constituée par les refus grossiers de roche phosphatée qui sont restés dans l'enri- chissement mécanique de la roche phosphatée brute et conte- nant   20,9%   de P2O5   40,9%   de   CaC03,   2,4% de fluor et   6,7%   d'impuretés, calculés en matière sèche.

   On broie ces refus de manière à obtenir l'analyse granulométrique suivante : 
 EMI4.1 
 
<tb> Fraction <SEP> granulome-trique <SEP> % <SEP> en <SEP> poids
<tb> 
<tb> 
<tb> plus <SEP> de <SEP> 1,65 <SEP> mm <SEP> néant
<tb> 
<tb> 0,83 <SEP> - <SEP> 1,65 <SEP> mm <SEP> 7,2
<tb> 
<tb> 0,25 <SEP> 0,83 <SEP> mm <SEP> 22,9
<tb> 
<tb> 0,15 <SEP> - <SEP> 0,25 <SEP> mm <SEP> 36,0
<tb> 
<tb> 0,074 <SEP> - <SEP> 0,15 <SEP> mm <SEP> 16,4
<tb> 
<tb> 0,044 <SEP> - <SEP> 0,074 <SEP> mm <SEP> Il,4
<tb> 
<tb> moins <SEP> de <SEP> 0,044mm <SEP> 5,0
<tb> 
<tb> pertes <SEP> 1,1
<tb> 
<tb> 100,0
<tb> 
 
On place 50 kg de ce phosphate brut dans 600 litres d'eau à 30 c et on agite vigoureusement avec celle-ci tout en introduisant du SO2 gazeux pur dans la bouillie pendant 19 minutes à raison de 1,7 kg/mn.

   En tout, on intro- duit de cette façon 32,5 kg de SO2 Sur cette quantité, 

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 27 kg, soit 83%, entrent en réaction 'candis que les 17% restants traversent et sont recyclés. 



   On sépare la matière nondissoute d'avec la solution de bisulfite'de calcium ainsi obtenue; elle repré- sente, à l'état séché à l'air, environ 28 kg, et contient 34,0% de P2O5 
On décompose le bisulfite de calcium comme indiqué à l'exemple 1. 



     EXEMPLE   3. 



   On traite dans les mêmes conditions 50 kg du même phosphate brut que dans l'exemple 2, avec un mélange gazeux contenant 17,5% de SO2 et formé principalement d'azote pour le surplus. On'introduit le gaz dans la bouillie pen- dant 115 minutes à raison de   480   g. par minute. En tout, on introduit de cette façon 56 kg de SO2 Sur.cette quantité, 28 kg, soit 50% entrent en réaction, tandis que les 50% restants traversent et sont recyclés.

Claims (1)

1. La matière non dissoute, séparée de la liqueur, représente à l'état séché à l'air environ 28 kg et contient 34,3% de P2O5 R E S U M E L'invention a pour objet un procédé pour concentrer le phosphate brut naturellement associé au carbonate de cal- cium, procédé caractérisé par les points suivants pris isolé- ment ou en combinaisons diverses : 1 ) - on traite la matière première par une solu- tion aqueuse d'anhydride sulfureux à une concentration infé- rieure au point de saturation, jusqu'à ce que la majeure <Desc/Clms Page number 6> partie au moins du carbonate de calcium soit convertie en bisulfite de calcium,, et on sépare la solution de bisul- fite de calcium du phosphate non dissous ;

   2 ) - on mélange le phospnate brut avec de l'eau pour former une bouillie, et on y introduit de l'anhydride sulfureux gazeux à un débit tel et en quantité totale telle que la solution aqueuse ainsi formée reste à tout momant moins que saturée ; 3 ) - on introduit de l'anhydride sulfureux pur dans la bouillie ; 4 ) - on introduit dans la bouillie un mélange gazeux pratiquement exempt d'oxygène et contenant de l'anhy- dride sulfureux.