BE569084A - - Google Patents

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   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   On vient de trouver que l'on obtient des colorants monoaoziques con- tenant un métal, qui présentent un grand intérêt, lorsque l'on copule des   trich-   loraminobenzènes   diazotés,   qui contiennent en position ortho par rapport au groupe aminé un groupe hydroxyle ou un reste pouvant être converti dans les 
 EMI1.1 
 conditions de la métallisation en un groupe hydroxyle, avec des acides .ma.cylami no-8-hydroxynaphtalène-4-sulfoniques,et que l'on traite les colorants monoazol- ques obtenus avec des agents fournissant un métal, de préférence des agents four- nissant du chrome ou du cobalt, de manière à obtenir des composés complexes métal- colorant qui contiennent pour 2 molécules de colorant approximativement un atome de métal lié à l'état de complexe. 



   Pour la préparation des nouveaux colorants formant un complexe avec les métaux convient par exemple comme diazocomposé le   2-amino-1-hydroxy-3,4,6-     trichlorobenzèneo   
On peut par exemple utiliser comme   azocomposés    l'acide   1-acétyl- 
 EMI1.2 
 amino-8-hydroxynaphta1ène-4-sulfoniquer l'acide 1-propionylamino-8-hydrozynaphta- lène-4-sulfoniqueg l'acide 1benzoylam.no8hydrox,rn.aphtalène4  sulfonique ou l'acide 1-benzène-sulfonylamino-8-hvdroxynaphtalène-4-sulfonique. La copulation de ces composés avec les diazocomposés à utiliser selon l'invention se fait de préférence en milieu bicarbonaté à carbonaté alcalin. 



   La préparation des composés complexes métalliques des colorants mono- azoiques que l'on peut ainsi obtenir se fait par des procédés connus, qui con- duisent d'après l'expérience à des composés métalliques complexes 2:1. Des pro- cédés appropriés pour la préparation des composés complexes de chrome sont par exemple la réaction des colorants exempts de métal avec du chromate et du dex- 
 EMI1.3 
 trose ou avec des complexes d ammoniumsalicylatchrome (III), pour la prépara- tion de composés complexes de cobalt 1 action de sels du cobalt bivalent ou de complexes du cobalt trivalent. 



   Les nouveaux colorants contenant du métal conviennent remarquable- ment pour la teinture et l'impression des matières animales comme la laine, la soie et le   cuir.   Les fibres synthétiques du genre de la laine, en polyamides ou en polyuréthanes, se teignent également .Les colorants possèdent une bonne af- finité à partir d'un bain neutre à acide (organique) et un bon pouvoir égalisateur. 



  Avec les colorants contenant du chrome on obtient sur la laine des tons bleu- verdâtre, tandis que les complexes de cobalt teignent en violet jusqu'à bleu marine. Les teintures ainsi obtenues se distinguent par de bonnes propriétés générales de solidité. 



   Dans les exemples suivants les parties en poids par rapport aux parties en volume sont dans le rapport   gramme s centimètre   cube. 



  Exemple 1. a) On agite 21,4 parties en poids de   2-amino-l-hydroxy-3,4,6-trichlorobenzène   dans 150 parties en volume d'eau et on diazote à 0-5 C avec 35 parties en volume d'acide chlorhydrique (D =   1,15)   et 6,9 parties en poids de nitrite de sodium 
 EMI1.4 
 On dissout 34,3 parties en poids d'acide l-benzoylamino-8-hydroxynaphtalène-4sulfonique dans 400 parties en volume d'eau et 4 parties en poids d'hydroxyde de sodium et on copule avec la solution du sel de diazonium avec addition de 28 parties en poids de carbonate de sodium à 5 C.

   Après   achèvement ,   de la copulation on sépare le colorant avec succion. b) La pâte de colorant obtenue est dissoute à 9500 dans 2000 parties en volume d'eau et 6 parties en poids d'hydroxyde de sodiumo A une température entre 95   @   et   100 C   on introduit goutte à goutte en l'espace de 15 minutes tout en agitant une solution de 8 parties en poids de bichromate de sodium et de 15 parties en poids de dextrose dans 100 parties en volume d'eau.

   On maintient le mélange de réaction encore pendant 30 minutes à 95 C, on refroidit avec de la glace jusqu'à 70 C et on isole le composé complexe de chrome formé avec 100 parties en poids 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 de chlorure de sodium., Le colorant constitue à l'état sec une poudre noire, aisé- ment soluble dans   l'eau   avec une couleur bleue; il teint uniformément la laine à partir   d'un   bain neutre dans des tons bleu verdâtres solides. c) Une pâte de colorant obtenue comme dans le paragraphe a) est dissoute dans 1500 parties en volume d'eau et 6 parties en poids d'hydroxyde de sodium.

   A 95 C on introduit goutte à goutte une solution obtenue de la manière suivante on dissout à froid 15 parties en poids de sulfate de cobalt cristallisé dans 250 parties en volume d'eau ; on disperse la solution sous agitation rapide dans   150   parties en volume   d'une   solution d'ammoniaque à 25% et on ajoute ensuite 5 parties en volume d'une solution d'eau oxygénée à 30%. 



   On   maintient   le mélange de réaction pendant 10 minutes à 90 C et on isole le composé complexe de cobalt à 55 C avec 80 parties en poids de   chloru-   re de sodium et un peu de bicarbonate d'ammonium. Le colorant constitue à l'état sec une poudre foncée qui se dissout aisément dans l'eau avec une teinte violet- te. La laine se teint uniformément à partir d'un bain acétique en des tons bleu- violet solides. 



  Exemple 2. a) On diazote 21,4 parties en poids de 2-amino-1-hydroxy-3,4,6-trichlorobenzène comme décrit dans l'exemple 1 a) et on copule avec une solution de 28,1 parties en poids d'acide 1-acétylamino-8-hydroxynaphtalène-4-sulfonique dans 400 parties en volume d'eau et 4 parties en poids d'hydroxyde de sodium à 5 C avec addition de 28 parties en poids de carbonate de sodium. Le jour suivant on sépare le co- lorant formé par addition de 75 parties en poids de chlorure de sodium. b) Une pâte de colorant préparée suivant l'exemple 2 a) est dissoute dans 2000 parties en volume d'eau et 6 parties en poids d'hydroxyde de sodium. A 95 C on ajoute goutte à goutte en l'espace de 15 minutes une solution de 8 parties en poids de bichromate de potassium et de 15 parties en poids de dextrose dans 100 parties en volume d'eau.

   On maintient le mélange de réaction pendant 25 minutes à 95 C, on refroidit à 70 C et on sépare le composé complexe de chrome par ad- dition de 100 parties en poids de chlorure de sodium   0 Le   colorant se présente à l'état sec sous la forme d'une poudre foncée qui se dissoutaisément dans leau avec une teinte bleue; la laine se teint à partir d'un bain acide (organique) en des tons un peu plus rouges que pour le colorant de l'exemple 1 b). c) On dissout une pâte de colorant obtenue suivant l'exemple 2 a) dans 2000 parties en volume d'eau et 6 parties en poids d'hydroxyde de sodium. A 95 C on introduit la solution de   cobaltage   préparée suivant l'exemple 1 c).

   On reste encore pendant 10 minutes à 90 C, on refroidit à 70 C et on isole le composé com- plexe de cobalt par addition de 80 parties en poids de chlorure de sodium et d'un peu de bicarbonate d'ammonium. Le colorant constitue à l'état sec une pou- dre foncée qui se dissout aisément dans l'eau avec une teinte violette. Il teint la laine à partir d'un bain formique dans des tons bleu violet solides. La tein- ture est un peu plus rouge que celle obtenue avec le colorant de l'exemple le). 



  Exemple   3.   



   On dissout 2 parties en poids du nouveau colorant complexe de chrome obtenu suivant l'exemple 1 dans 4000 parties en volume d'eau et on y ajoute 5 par- ties en poids d'acétate d'ammonium. Dans le bain de teinture on introduit à 50 C 100 parties en poids de filé de laine et on chauffe la liqueur en l'espace de 20 minutes à   la-.température   d'ébullition. Ensuite on fait bouillir pendant une heure. Le filé de laine est alors rincé et séché; on obtient une teinture bleu-verdâtre. 



   REVENDICATIONS. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

  1. 1. - Procédé de préparation de colorants monoazoiques contenant un métal, caractérisé en ce que l'on copule des trichloroaminobenzènes, qui <Desc/Clms Page number 3> contiennent en position ortho par rapport au groupe aminé un groupe hydroxyle ou un reste pouvant être converti dans les conditions de la métallisation en un . EMI3.1 groupe hydroxyle, avec des acides 1-acylamino-8-hyàroxynaphtalène-4-snlfoniques et en ce que l'on traite les colorants monoazoique obtenus avec des agents four- nissant du métal, de préférence des agents fournissant du chrome ou du cobalt, de manière à obtenir des composés complexes colorant-métal qui contiennent en liaison complexe pour deux molécules de colorant environ 1 atome de métal.
    2. - Composés complexes métalliques qui contiennent en liaison com- plexe environ un atome de métal pour deux molécules de colorants monoazoques de constitution suivante : EMI3.2 formule dans laquelle R représente un reste benzénique qui contient le groupe hydroxyle en position ortho par rapport au pont azoique, et Acyl désigne un res- te acyle quelconque.
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