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" PROCEDE DE RECUPERATION DE L'AMMONIAC CONTENU DANS LES EAUX A FORTE TENEUR EN AMMONIAC.
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Lors du refroidissement et de la purification de gaz de distillation de houille, on obtient, comme on le squit, des eaux .contenant de l'ammoniac, qui peuvent
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8tre'traitéés,pQ sépare l'eau ammoniacale concentrée, 1 \< ;.>'fil>.. 1¯'"" . ..)-:""" qwpontient' environ 2Û 'à 25$ d t âuaonip cye . Outre de l'ammo- , (, ''.-'-''''''' .. , , i : 0'''. J:.. "'"iJ:--;k en général environ 6% de H-S et 8 à 12% de C0i@, P6SpOCÙement sous forme de sulfure - ..-, '1: '\'t . ammoniqÍ1e et de carbonate &l8onique. La récupération "' - . - 'g( 1µg=ce'µ , , ì% , ' )j , ;j ,i . d'ammoniac pur'. souaf forme galeuse dans cette eau ammonia- . '- 1:J:;\-,:;.:: n ,.;;';f; 1 ;:'l' 1 <1: l J-l '. } u,2 ... z, " ..., i.' ' "'" cale n'est posà161ë/"do "ùàìére' éconôsiqtiex que par désaci- dification sous'déspïëssi.onsrftrés élevées de 40 à 60 at- mosphères et par séparation ultérieure de 1'eau désacidifiée.
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être appliquées, tandisque 1'aggressivité de l'eau ammo- niacale à des températures aussi élevées exige des précau- tions particulières. Les frais au point de vue énergie et matière ne sont donc pas en relation favorable avec le but poursuivi.
Pour la désacidification d'eaux ammoniacales peu concentrée, il suffit d'utiliser des colonnes de désacidi- fication permettant des pressions allant jusqu'à environ 10 atmosphères. De telles colonnes sont matériellement bien contrôlables. Dans une telle colonne, l'acide sulfhydrique serait entièrement éliminé d'une eau contenant environ 4 à
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8% draoni.eta, mais il n'en ocrait pas de 3me de la tota- lité du co2, dont au maximum 1/3 environ s'échapperait en tête de la colonne, même dans le cas où l'eau ammoniacale est faiblement concentrée.
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La présente invention résoud le problème de la récupération d'ammoniac pur sous forme gazeuse dans des eaux à forte teneur en ammoniac, en utilisant des colonnes soumises à des pressions pouvant atteindre environ 10 at- mosphères et en faisant usage du fait connu qu'une eau ammoniacale peu concentrée est plus facile à désacidifier à des pressions de 5 à 10 atmosphères. L'invention apporte cependant, pour le reste, une solution entièrement nou- r velle au problème en question. Elle est basée sutout sur le fait que 1' effet de désacidification , en ce qui concerne la séparation du co2, ne dépend que de la teneur en ammoniac des solutions et est surout indépendante de leur teneur absolue en CO2.
Ceci signifie, par exemple, que la désacidification d'une eau ammoniacale à 10% à une pression de 10 atmosphère conduit toujours à une eau aamo- niacale contenant environ 3% de CO2, quelle que soit la teneur initiale en CO2. L'invention est également basée sur la constatation que l'eau ammoniacale fortement concentrée est à même, au cours d'un lavage, d'absorber encore des quantités appréciables de CO2.
On a constaté que l'on peut obtenir, sans diffi- cultés particulières, de l'ammoniac pure à partir d'eaux fortement ammoniacales de cokeries OU de solutions de com- position analogue, lorsqu'on procède comme suit: a) On déasacidifie l'eau ammoniacale sous des pressions allant jusqu'à 10 atmosphères, après l'avoir diluée dans une mesure telle que, lors de la désacidification, en plus d'une partie du CO2, la quasi-totalité de l'acide sulfhy- drique est chassée de l'eav ammoniacale; b) on sépare l'eau ammoniacale partiellement désacidifiée en (a) de la manière habituelle et on fait passer les vapeurs contenant du NH3 et du CO2 dans un laveur;
c) on lave les vapeurs avec l'eau fortement ammoniacale des- tinée à la désacidification ou avec une partie de cette
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eau, pour absorber le CO2 encore contenu dans les vapeurs venant du séparateur, et d) on dilue l'eau fotement ammoniacale menant en totalité ou en partie du laveur de vapeurs, de préférence, avec l'eau chaude déchargée du séparateur.
Le procédé suivant l'invention permet d'obtenir un effet remarquable, en ce qui concerne l'élimination du co2, sans emploi de dispositifs non encore éprouvés. Malgré la dilution de l'eau fortement ammoniacale jusqu'au double de son volume, ou au-delà, le travail reste parfaitement économique, car, comme on l'a signalé, lors d'une désacidi- fication à une pression de 50 atmosphères, il faut compter avec des frais de vapeurs très élevés, qui sont plus élevés que les frais entraînés par la manipulation de quantités plus grandes de liquide. Le procédé suivant la présente invention permet de travailler à des pressions de 10 à 15 atmosphères seulement. Par ailleurs, on peut, grâce à des échangeurs de chaleur, maintenir aussi faible que possible les besoins totaux en vapeur d'eau.
En général, on obtient des résultats remarquables, lorsqu'on dilue une eau contenant 20 à 25% d'ammoniac jusqu'à une teneur en ammoniac d'environ 7 à 10%. A des concentra- tions plus élevées, par exemple à une teneur en ammoniac de 10 à 15%, l'absorption du CO2, lors du lavage des vapeurs venant du séparateur, peut devenir insuffisante.
Par ailleurs, la consommation de vapeur augmente fortement, +lors de la désacidification et de/séparation avec des con- centrations croissantes dans l'ammoniac de l'eau ammoniacale, car il faut alors utiliser dd plus grandes quantités d'éner-
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gies de décomposition et dt6raïsporation, Par ailleurs, une trop forte dilution de l'eau fortement ammoniacale augmenterait également, dans une mesure indésirable, la consomma-
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de liquide devraient alors être réchauffée*. Par ailleurs, il faudrait ausai disposer d'un appareil de désacidifica- tion et d'un séparateur de plus grande capacité. Un point de reperd intéressant ppur déterminer la dilution optimum est la séparation de l'acide sulfhydrique dans la colonne de désacidification. Il convient de diluer l'eau fortement ammoniacale dans une mesure exactement telle que, lors de la désacidification, la totalité de l'acide sulfhydrique soit pratiquement chassée.
Le procédé suivant l'invention sers décrit davan- tage en référence à la figure unique du dessin oi-annexé, qui montre schématiquement une installation pour l'exécu- tion du procédé suivant l'invention.
Le dispositif de désacidification sous.pression 1, est constitué, comme d'habitude, d'une colonne munie d'organes de répartition dans sa partie inférieure et dans sa partie médiane, ainsi que de cerpentins de refroidisse- ment dans sa partie supérieure. L'eau ammoniacale est introduite par les conduites 2 et 3, tandis que de l'eau franche servant à refroidir les vapeurs ascendantes et à faire refluer l'ammoniac est introduite dans la colonne par une conduite 4. Les vapeurs quittent la colonne de désacidification par une conduite 5 munie d'une soupape 6.
La colonne peut être chauffée indirectement, par exemple par les serpentins 7, ou également directement.
L'eau partiellement désacidifiée est amenée de la partie inférieure de la colonne 1, par une conduite 8 dans un séparateur 9, qui travaille directement avec de la vapeur d'eau, comme il est d'usage. La conduite 10 indique que l'on peut utiliser pour le séparateur la vapeur d'eau provenant du chauffage indirect du dispositif de désacidification.
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La conduite 11 sert à évacuer l'egu résiduaire pratiquement exempte de NH3 EC de CO2. Les vapeurs sépa- rées quittent le séparateur 9 par une conduite 12,sont refroidie* jusqu'à 50-70 c et traversent le laveur 13, qui est avantageusement refroidi indirectement dans sa partie supérieure, par exemple par un serpentin de refroi- disscment 14. Le* vapeur*, qui sont à présent uniquement constituées d'ammoniac et d'un peu de vapeur d'eau, quit- tent le laveur par une conduite 15. Les traces de H2S peuvent être séparées de l'ammoniac au cours d'un second lavage à l'aide d'eau ammoniacale ou de lessive alcaline.
L'eau fortement ammoniacale est ramenée par la conduite 16, en totalité ou en partie, on passant par le laveur 13, au dispositif de désacidification 1. L'alimen- tation du laveur 13 a lieu par une conduite 17, tandis que l'évacuation se fait par une conduite 18 , qui débouche dans la conduite 16. Pour diluer l'eau fortement ammonia- oale , une conduite 19 est branchée sur la conduite 11, cette conduite 19 débouchant également dans la conduite
16. On prévoib de préférence, aux endroits où deux cou- rants de liquide sont réunis des mélangeurs. L'eau ammo- niacale diluée est finalement pompée dans le dispositif de désacidification 1, par une pdmpe 20.
Lors de la désacidification d'une eau fortement ammoniacale de cokerie contenant 20% de NH3, 10% de
CO2 et 4% de H2S, on obtient le bilan suivant , en faisant passer environ 40% de cette eau dans 1- laveur 13 et on eav diluant fortement ammoniaoiale au moyen d'eau venant du séparateur, jusqu'à 3 fois environ son volume. L'eau en- trant dans le dispositif de désacidification contient 8% de NH3, 6% de C02 et 1,4% de H2S. Après la désacidification à une pression de 8 atmosphères, cette eau contient 7,9% d'ammoniac, 2,5% de CO2 et 0,08% de H2S. Elle est com- plètement séparée dans la colonne 9, en sorte que le liquide
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évacué du séparateur ne contient plus que 0,01% d'ammoniac, tandis qu'il ne contient plus de tout de CO2, ni de H2S.
A partir de 1 m3 d'eau fortement ammoniacale traitée, on obtient, après le séparateur, une vapeur contenant 227 kg de NH3 et 72 kg de CO2. Cette vapeur est lavée dans le laveur 13 avec 0,4 m3 d'eau fortement ammoniacale, ce qui permet de séparer la,totalité de l'anhydride carbonique, de l'ammoniac. La vapeur évacuée du laveur 13 contient 27,3% de NH3 et 28% de CO2. Ainsi, dans le laveur 13, une petite quantité d'ammoniac est entraînée par lavage à l'aide d'eau fortement ammoniacale. Après mélange avec l'eau brute, la concentration de l'eau fortement ammo- niacale est de 23% de NH3, 17,5% de CO2 et 4% de H2S.
L'exemple précédent montre que l'on peut, grâce à l'invention, obtenir sans difficulté de l'ammoniac à 100% à partir d'eau fortement ammoniacale. Il faut encore remarquer, - et ceci ressort clairement de la description précédente, - que le procédé peut varier en ce qui concerne les concentrations des solutions aux différents stades du procédé et en ce qui concerne les conditions de la désacidi- fication, de la séparation et du lavage subséquent, dans certaines limites.
. REVENDICATIONS.
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