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Procédé de récupération de vapeurs de chlorure de méthy- lène. t'invention comporte ur. procédé de récupération des vapeurs de chlorure de méthylène diluées dans un gaz inerte tel que l'air. La nouveauté du procédé réside essentiellement! 1 dans l'absorption des vapeurs de chlorure de méthylène (diluées dans un gaz inerte, l'air, par exemple) par lavage du mélange gazeux avec un solvant qui s'est révélé en l'oocurenoe particulièrement efficace: l'ortho-dlchlorobenzène.
2 dans la technique de séparation du chlorure de méthylène et de l'ortho-dichlorobenzène.
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I
En pratique, la gaz charge de vapeurs de ohloruro de méthylène accompagnd éventuellement d'autres vapeurs
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est lavé avec l'ortho-d1ohlorobenzène dans les conditions de température, 'de pression et de proportions convenable- ment choisies.
Ce traitement peut être effectué dans tout appareil à absorption de gaz connu dans l'industrie que chimique tel,/par exemple: colonne à remplissage ou à barbotage, chambres à pulvérisation, etc.
II
L'extraction du chlorure de méthylène contenu
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dans l'ortho-dichlorobenzène sortant de l'appareil à absorption, peut être réalisée soit par distillation fractionée classique, soit par distillation azéotropique.
Dans le premier cas, on récupère le chlorure de méthylène à la température convenable, au sommet d'une colonne de distillation de puissance adéquate. Le di- chlorobenzène recueilli à la base retourne aux appareils d'absorption après refroidissement, éventuelle ment dans les éohangeurs de température.
Dans le cas de la distillation azéotropique, on Introduit un ou plusieurs corps entraîneurs facilitant le départ des vapeurs à récupérer par abaissement des températures et, éventuellement, rupture des associations des corps en présence.
L'entraînement par la vapeur d'eau est particulièrement intéressant, car sous la pression normale
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l'eau et l'ortho-dichlorobenzène forment un azéotrope passant à 94 et contenant 40 % du solvant chloré et dont la démixtion est pratiquement totale à la température ordinaire. En tête de colonne, on recueille l'azéotrope chlorure de méthylène et eau passant à 38 ,1 et contenant 98,5 % de chlorure de méthylène.
Dans le cas où les vapeurs de chlorure de méthylène sont accompagnées d'autres vapeurs absorbables dans les appareils de lavage, on peut souvent avec avantage remplacer l'eau en tant qu'entraîneur par le corps dont les vapeurs accompagnent le chlorure de méthylène dans le gaz à traiter. A tj.tre d'example, on peut citer le cas où le chlorure de méthylène est accompagné de méthanol. L'utilisation de ce dernier corps permet de recueillir en tête de colonne l'azéotrope chlorure de méthylène-méthanol à 7,3% de ce dernier E760= 37 , 8.
Enfin., dans certains cas spéciaux, on peut faire intervenir plusieurs corps entraîneurs convenablement choisis.
EXEMPLE
A titre d'exemple non limitatif, mais susceptible d'expliciter l'invention, on peut donner les résultats suivants obtenus au cours d'un essai de laboratoire.
Cet essai a été conduit avec la perspective de son utilisation pour la récupération du chlorure de méthylène employé comme solvant dans la fabrication du film en
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triaodtate de cellulose.
Il a été fait usage, pour cette expérience, d'une colonne comportant une enveloppe cylindrique et une âme centrale en tube de cuivre à surface spiralée. Ce dispositif délimite une hélice creuse où circulent les fluides. 'Le tube central en cuivre était alimenté avec une saumure froide dont la température était comprise entre - 9 et -11 circulant de bas en haut.
L'air à traiter est admis à la base de la colonne et circule à contrecourant du liquide laveur
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dans l'espace hélicoïdal. L'o-dichlorobenzène, consti- tuant le liquide laveur, refroidi est introduit au sommet de la colonne et évacué à sa base avant son envoi à la distillation.
Les conditions ont été les suivantes: Air à traiter (H = 747 mm de Hg)
Teneur en CH2C12 à l'entrée * 120 g/m3
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(Cette teneur correspond nonsiblement à la saturation à-35 pour le CH2C12}
Teneur en CH2CL2 à la sortie - 11,5 g/m3 (Cette teneur correspond sensiblement à la saturation à - 65 pour le CH2CL2)
Température moyenne de l'air 4 l'entrée- + 25
Température moyenne de l'air à la sortie + 9
Débit de l'air en litres/heures - 380 litres
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0.di ahlorobenzène Teneur en CH2CL2 à la sortie 3,
9 % Température moyenne à l'entrée + 2 Température moyenne à la sortit + 4
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Débit en litres/heures - 0,7 1, Rendement de l'absorption: CH2CL2 retrouvé . 94,2 % CH2CL2 introduit