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"Procédé de préparation de peroxydes de métaux alcalins*,
La présente invention se rapporte à la préparation et la récupération de peroxydes de métaux alcalins. plus par- ticulièrement, elle est relative à la préparation de peroxydes par oxydation d'un amalgame contenant un métal alcalin et par récupération du peroxyde résultant dans cet amalgame.
On a proposé de nombreux procédés de préparation de peroxydes par oxydation d'un amalgame contenant un métal al- oalin. Toutefois, jusqu'ici, aucun de ces procédée n'a donné entièrement satisfaction. Bien que le métal alcalin contenu
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dans l'amalgame puisse être oxydé, une grande proportion de ce métal n'est pas oxydée en peroxyde mais en superoxyde, qui est un produit indésirable.
Le rendement en peroxyde est en- core réduit en raison de la décomposition du peroxyde avant sa récupération* De plus, pendant l'oxydation, une partie notable du mercure est également oxydée, ce qui détermine la perte d'une quantité appréciable de mercure* Dans le cas où l'amalgame est recyclé dans une cuve électrolytique, une boue d'oxyde merourique peut également être recyclée; toutefois, la reoonvertion de la boue d'oxyde merourique en mercure con- somme de l'énergie, ce qui diminue le rendement de la cuve quant à la production d'un amalgame de sodium.
La présente invention a donc pour objet un procédé de préparation de peroxyde de Métaux alcalins par oxydation d'un amalgame contenant un Métal alca- lin, procédé dans lequel la plus grande partie du métal alca- lin contenu dans l'amalgame est convertie et récupérée sous forme de peroxyde; - un procédé d'oxydation d'un métal alcalin contenu dans un amalgame, avec oxydation minimum du mercure; - un procédé de récupération du peroxyde dans l'amal- game oxydé.
Conformément à la présente invention, on oxyde un métal alcalin dans un amalgame en mettant en contact l'amal- game à l'état liquéfié, contenant un métal alcalin tel que le sodium, avec un gaz contenant de l'oxygène, pour oxyder le métal alcalin contenu dans l'amalgame et former le peroxyde et un superoxyde, de façon telle que la quantité du métal alca- lin contenu dans l'amalgame qui est transformée en superoxyde ne dépasse pas 20%. Lorsque le métal alcalin de l'amalgame a été oxydé au degré désiré, on mélange 1'amalgame oxydé avec un milieu aqueux pour dissoudre le peroxyde résiduel contenu
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dans l'amalgame oxydé.
On traite immédiatement la solution de peroxyde obtenue après contact avec l'amalgame oxydé pour éli- miner l'oxyde mercurique qui peut s'être trouvé dispersé dans la solution, puis on récupère le peroxyde dans la solution.
Le procédé ci-dessus permet de récupérer sous forme de peroxy- de plus de 75% en poids du métal alcalin contenu dans l'amal- game.
Comme on l'a constaté, non seulement l'oxyde mercu- rique formé pendant l'oxydation est indésirable par suite d'une diminution du rendement quand le mercure est recyclé dans la cuve électrolytique, mais encore il exerce un effet catalyti- que en ce sens qu'il active la décomposition du peroxyde formé.
En présence d'eau, l'oxyde mercurique décompose oatalytiquement le peroxyde en formant l'hydroxyde correspondant.
Ainsi, quand on soumet à un épuisement un amalgame qui a contenu à un certain moment pendant l'oxydation une quan- tité appréciable de superoxyde, une quantité considérable de l'oxyde mercurique s'est formée, de sorte qu'une partie im- portante du peroxyde est réduite en hydroxyde avant que le peroxyde puisse être séparé ou récupéré. Il s'ensuit qu'il est nécessaire d'exécuter l'oxydation du métal alcalin dans l'a- malgame dans des conditions telles que l'oxydation du mercure soit réduite au minimum.
Pour effectuer l'oxydation avec formation d'une quan- tité minimum de boue d'oxyde de mercure, on a constaté qu'il est essentiel que l'amalgame soit soumis à l'atmosphère oxy- dante dans des conditions contrôlées pour empêcher la forma- tion d'une quantité excessive de suparoxyde. Lors de l'oxyda- tion de métaux alcalins dans des amalgamas, le métal alcalin est amené par oxydation à trois états d'oxydation, savoir un oxyde, un peroxyde et un superoxyde. Initialement, lors du contact avec une atmosphère oxydante, le métal alcalin est
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transformé en monoxyde et est ensuite oxydé de façon plus poussée. On pense qu'il peut exister un rapport d'équilibre en- tre les oxydes particuliers présents dans l'amalgame.
L'oxyda- tion de l'amalgame de sodium en peroxyde est très rapide et une grande partie de sodium contenue dans l'amalgame, quand le soidium constitue le métal alcalin utilisé, peut être transfor- mée en peroxyde, avec un temps de contact de quelques secondes.
La quantité de superoxyde formée n'est pas appréciable jusqu'à ce qu'environ 60 & 85% du sodium contenu dans l'amalgame soient transformés en peroxyde. Quand plus d'environ 20% du sodium présent dans l'amalgame se trouvent sous la forme d'un superoxy- de, le rendement en peroxyde récupérable diminue rapidement. On constatera l'effet de la concentration en superoxyde en étudiant le dessin annexé, qui montre des diagrammes obtenus en utilisant les chiffres donnés dans les exemples.
Sur les Fig. 1 et 2, le pourcentage de sodium dans l'a malgame est porté en ordonnée et le temps d'oxydation en minutée est porté en abscisse* Le pourcentage de sodium récupéré sous la forme de peroxyde est représenté par la courbe en trait plein et la quantité de superoxyde déterminée est représentée par la courbe en trait interrompu. On calcule la teneur en superoxyde dans l'amalgame d'après la quantité mesurée d'oxygène libéré lors de l'épuisement. Comme représenté sur la fig. 1, quand on augmente le temps d'oxydation pour le porter de 6 minutes à 13 minutes, la quantité de peroxyde récupérée augmente très rapide- ment de 10 à environ 73%.
Après 13 minutes, la quantité de peroxyde récupérée diminue rapidement de sorte qu'avec un temps de contact de 21 minutes, moins de 40 % du sodium contenu dans l'amalgame sont récupérés sous forme du peroxyde. La formation de superoxyde augmente continuellement. Quand la teneur en superoxyde est d'environ 10 %, après 13 minutes de contact, la quantité de peroxyde de sodium récupérable diminue rapidement.
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Pour obtenir les résultats portés sur le graphique de la fig. 2, on fait fonctionner l'appareil d'une manière similaire à celle dont on fait fonctionner pour obtenir les résultats de la fig.
1, à cette exception qu'on triple le débit d'introduction de pour l'oxygène dans l'appareil d'oxydation/oxyder plus rapidement 1'amalgame. Les courbée obtenues sont similiares à celles qui sont représentées sur la fig l, à cette exception que la concentration critique en superoxyde est atteinte plus rapide ment et à une concentration en peroxyde légèrement supérieure à 60 % Quand on utilise des mélangeur plus efficaces, on peut déduire le temps d'oxydation jusqu'à environ 30 à $0 secondes eu moins avec des taux de conversion en peroxyde très supérieurs à 70 %. Avec ce temps de contact court,
la formation de superoxyde atteint la concentration indésirable à un taux de conversion d'environ 65 % du métal alcalin de l'amalgame en peroxyde.
On suppose que la formation du superoxyde influe fâ- cheusement sur le renaement car la présence de cet oxyde déter- mine l'oxydation du mercure en oxyde mercurique. Aux niveaux d'oxydation de l'amalgame pour lesquels la concentration en superoxyde reste assez basse, la quantité d'oxyde mercurique formée est relativement faible. De plus, quand la concentration critique est atteinte, le rendement en peroxyde récupéré diminue rapidement. Il se peut que la présence d'oxyde mercurique ait un certain effet catalytique d'accélération de la réaction d'oxy dation du mercure par l'oxyde supérieur. On pense que la forma- tion de l'oxyde mercurique résulte de la réaction du mercure avec le superoxyde.
Lorsque le superoxyde a atteint une concon- tration critique, on pense qu'il en résulte une réaction cyclique dans laquelle le superoxyde réagit avec le mercure pour former de l'oxyde merouriques et l'oxyde de métal alcalin qui est de nouveau oxydé en superoxyde.
Les réactions ci-dessus dans lesquelles on utilise du sodium comme métal alcalin sont illus-
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tréea par les équations suivantes
EMI6.1
Bien que le temps de contact pour obtenir la quantité maximum de peroxyde alcalin récupérable varie selon les condi- tions utilisées et selon les procédés physiques utilisés pour mettre l'ambleaem en contact avec l'atmosphère oxydante, l'amel- game est généralement soumis à cette atmosphère pendant un laps de temps ne dépassant pas 5 minutes* On préfère soumettre l'amal- game à la .lite atmosphère dans des conditions telles que la quantité maximum de peroxyde récupérable soit obtenue avec un temps de contact de 0,1 à 2 minutes.
Avec un temps de contact plus court, la réserve de mercure diminuât.
On procède habituellement à l'oxydation de l'amalgame à une température inférieure à 40 C bien que la température puisse atteindre jusqu'à 60 C avec un temps de contact court compris entre 5 et 10 secondes. Généralement, on préfère exécu- ter l'oxydation a une température comprise entre 20 et 30 C Bien qu'on puisse exécuter la réaction a une température très peu supérieure au point de solidification de l'amalgame, des températures inférieures à -20 C sont rarement utilisées.
Des amalgames ayant la concentration désirée en métaux alcalins sont trop visqueux, même s'ils ne sont; pas solidifiés, pour pouvoir être manipulés commodément à des températures inférieures à -20
De préférence, les amalgames utilisés sont ceux qui contiennent jusqu'à environ 5,0% (en moles), du métal alcalin; toutefois, un amalgame contenant d'environ 0,4 à 1,5% (en moles) de métal alcalin, est spécialement désirable.
Lorsque la quantité de métal alcalin est comprise dans cette dernière gamme l'amable- me est suffisamment fluide à la température d'oxydation pour qu'on puisse le manipulter facilement et sa concentration est
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suffisante pour permettre de préparer le peroxyde sans qu'on ait à manipuler des quantités indésirablement importantes de l'amalgame.
N'importe quel procédé permettant de mélanger un fluide lourd avec un gaz, qui n'atomise pas le mercure ou ne le disperse pas finement peut être utilisé pour mélanger intimement l'amalgame avec l'air d'oxydation ou le gaz contenant de l'oxy- gène en vue d'obtenir un contact efficace. Des mélangeurs rota- titi ou des agitateurs qui font apparaître des surfaces de con- tact fraîches par une action de cisaillage sont préférés. Un exemple d'un type de mélangeur qu'on peut utiliser est le mélan- geur du type à disques rotatifs. Les disques sont partiellement immergés dans l'amalgame, de sorte que, lorsqu'ils tournent, une nouvelle surface de mercure se trouve exposée à l'atmosphère oxydante par suite de l'adhérence de l'amalgame aux surfaces des disques. Avec des mélangeurs efficaces, le temps de contact peut être ramené à 5 secondes ou moins.
Il est désirable de récupérer le peroxyde dans l'amal- game oxydé peu deemps après l'oxydation, car sans cela le su- peroxyde qui est présent dans l'amalgame, même s'il est en con- centration faible, continue a oxyder le mercure, de sorte que la. majeure partie du superoxyde réagit en environ 20 à 30 minutes.
En général, le peroxyde peut être récupéré dans l'amalgame oxydé par mise en contact de l'amalgame avec de l'eau ou une solution aqueuse qui extrait le peroxyde et les superoxyde. Le peroxyde et les superoxydes sont facilement extraits de l'amal- game, lesuperoxyde réagissant avec l'eau pour former un peroxy- de et de l'oxygène.
Etant donné que l'effet catalytique de l'oxyde merouri- que en présence deau décompose rapidement le peroxyde, la solu- tion est séparée de l'amalgame oxydé aussi rapidement que possi- ble. En outre, l'oxyde merourique et le mercure qui peuvent se trouver dispersés dans la solution sont éliminés de la solution
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par passage de celle-ci à travers une centrifugeuse, un filtre ou un autre dispositif permettant d'éliminer l'oxyde mercurique dis- persé. Le temps de contact de l'amalgame oxydé avec le milieu aqueux et le temps s'écoulant après l'extraction avant que l'oxyde mercurique dispersé puisse être éliminé de la solution doivent être maintenus à moins de 5 minutes,de préférence à moins de 1 minute.
Lors de l'extraction ou dissolution, les tem- pératures peuvent être comprises entre 0 et 50 C bien qu'on préfère qu'elles soient comprises entre 5 et 20 C. La quantité d'eau ou de solution utilisée est généralement telle que la solution obtenue contienne habituellement de 0,5 à 5% en poids de peroxyde.
Pour éliminer les peroxydes, on peut utiliser un milieu aqueux acide ou alcalin ou un milieu aqueux neutrePour extraire ou ebntiner le peroxyde contenu dans l'amalgame dans le laps de temps court exigé, il est essentiel que l'amalgame oxydé soit mélangé intimement avec l'eau ou la solution utilisées.
On peut utiliser n'importe quel type d'appareil à contact li- quides-liquides pour effectuer l'extraction mais on peut très avantageusement utiliser un appareil de contact du type des mé- langeurs.
Bien que l'oxydation et l'extraction puissent être opérées en discontinu, on préfère généralement exécuter la réac- tion en continu. Dans le procédé, l'amalgame est introduit continuellement dans un réacteur ou appareil d'oxydation munis d'un agitateur et dans lesquels on fait circuler de l'air, de l'oxygène ou un autre gaz contenant de l'oxygène. On maintient des conditions sensiblement anhydres. de même, l'amalgame est déchargé continuellement de l'appareil d'oxydation et est immé- diatement introduit dans un deuxième récipient ou extracteur dans lesquels l'amalgame est mis en contact avec un milieu aqueux pour dissoudre les peroxydes.
L'amalgame oxydé est introduit continuellement dans l'extracteur et en est prélevé continuellement
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après sa venue en contact avec l'eau. Doms le procède, on fait fonctionner l'appareil d'oxydation de façon telle que le tempe de séjour moyen du mercure dans cet appareil soit inférieur & 5 minutes et soit généralement compris dans la garant préférée de 0,1 à 2 minutes. La solution de peroxyde, à sa ortie de l'extracteur, passe dans une centrifugeuse ou un filtre dans lequel le mercure ou l'oxyde mercurique qui peuvent se trouver dispersés dans la solution sont éliminés.
Le temps nécessaire pour la mise en contact de l'amalgame avec la solution et pour le traitement de la solution en vue d'en éliminer l'oxyde mer- curique qui peut y 8tre dispersé est très court et est de préférence compris entre 5 secondes et 1 minute.
Le peroxyde obtenu dans la solution exempte d'Oxyde mercurique peut être récupéré par l'un quelconque des procédés bien connus ou bien on peut l'utiliser dans la forme sous laquelle il est obtenu. Après avoir séparé la solution de contenant l'amalgame/l'oxyde mercurique ou l'oxyde mercurique dispersé dans la solution, le peroxyde est relativement stable et on peut le récupérer par distillation, par évaporation, par "relargage", par précipitation ou par d'autres procédés bien connus. On préfère généralement faire cristalliser le peroxyde en abaissant la température de la solution, tant donné que la solution est habituellement recyclée dans l'extracteur après la cristallisation, il n'est pas nécessaire de récupérer la totalité du peroxyde.
On donne les exemples qui suivent a titre indicatif et non limitatif de la portée de l'invention.
EXEMPLE l
On effectue une série d'expériences à température ambiante dans lesquelles des échantillons d'amalgame de sodium d'environ 335 g chacun, contenant environ 0,4 % (en moles) de sodium, sont oxydés dans un appareil d'oxydation travaillant
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en discontinu pendant des lape de temps différente. Cet sppa0 reil a environ 5,1 co de diamètre et son fond est pourvu d'une plaque de verre fritte fin, à travers laquelle de l'oxygène sec est introduit à raison d'environ 4,7 litres/minute dans l'appareil d'oxydation où il vient en contact avec l'amalgame*
Après avoir mis l'amalgame en contact avec l'oxygène pendant un laps de temps prédétermine,
on arrête l'introduction d'oxygène et on met l'amalgame oxydé en contact avec une solu- tion acide contenant 50 % en poids d'acide sulfurique, pendant 15 à 45 secondes, pour extraire le peroxyde de sodium. L'appa- reil d'oxydation sert donc également d'extracteur. On analyse la solution d'extraction par iodométrie en utilisant du thio- sulfate de sodium normalisé comme agent de titrage pour l'iode libéré. On détermine la teneur en superoxyde en analysant les gaz dégagés pendant l'extraction et en calculant la quantité de superoxyde d'après cette analyse. On donne ci-après les résultats obtenus.
TABLEUA 1
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EMI10.4
3 4 38 0,7 0,85
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<tb> 4 <SEP> 6 <SEP> 8,3 <SEP> 1,1 <SEP> 1,40
<tb>
EMI10.6
5 7.1/2 36#9 293 2,5 6 9 52,6 390 3073 7 loti/2 65e6 6,3 7t95 8 12 72#3 793 9#0 9 14 69,7 8,7 lot8 10 17 55e7 1>00 1896
EMI10.7
<tb> 11 <SEP> 21 <SEP> 37,4 <SEP> 16,2 <SEP> 20,1
<tb>
@ Pression et température normalisées
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On peut obtenir des résultats similaires dans un pro- cédé continu en utilisant un appareil d'oxydation du typo 4 pales, On a construit un appareil d'oxydation du type à pales constitué par un tube en verre de 5,1 cm de diamètre et d'en- viron 28 cm de long.
A chaque extrémité, l'appareil d'oxyda- tion comporte un orifice d'entrée et un orifice de sortie. Un arbre auquel sont fixés vingt-sept disques équidistants en matière plastique, s'étend longitudinalement dans le tube.
L'arbre est relié à un moteur à vitesse variable de manière que les disques puissent tourner à des vitesses différentes dans l'appareil d'oxydation. On place ce dernier dans une position inclinée, de manière que l'orifice d'admission de l'amalgame se trouve situé plus bas que l'orifice de décharge. On introduit un amalgame contenant environ 0,4 % (en mole) de sodium, dans l'appareil d'oxydation, par un orifice d'admission prévu au niveau le plus bas et cet amalgame est déchargé par l'autre ex- trémité de l'appareil. Un fait varier l'allure du passage de l'amalgame dans l'appareil d'oxydation pour obtenir des temps de séjour moyens différents de l'amalgame dans l'appareil d'oxyda- tion.
L'amalgame sortant de cet appareil est oxydé directement dans un extracteur constitué par un récipient contenant un aqueuse mélangeur. On fait continuellement passer une solution/dans l'extracteur. L'amalgame sort continuellement de l'extracteur par un orifice de trop-plein contrôlé de manière à maintenir une quantité donnée de mercure dans l'extracteur.
On procède à une série d'expériences similaires à celles qui ont été décrites ci-dessus et qui ont servi à obtenir les résultats du tableau I, à cette exception que la quantité d'oxygène introduite dans l'appareil d'oxydation est environ le triple de celle qu'on a utilisée dans ces premières expériences.
Les résultats obtenus sont portés sur le tableau II ci-dessous.
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T'iÀt3 H
EMI12.2
Expé"- Temps de Sodium Oxygène sureroxlde
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<tb>
<tb>
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<tb>
<tb>
<tb> 6 <SEP> 75 <SEP> 40,2 <SEP> 2,4 <SEP> 3,0
<tb>
EMI12.6
7 90 56$8 3$5 4,5
EMI12.7
<tb> 8 <SEP> 105 <SEP> 60,4 <SEP> 4,7 <SEP> 6,0
<tb>
<tb> 9 <SEP> 120 <SEP> 60,0 <SEP> 7,1 <SEP> 9,0
<tb> 10 <SEP> 150 <SEP> 5,3 <SEP> 9,4 <SEP> 12,0
<tb>
EMI12.8
|efflT3lSf-¯,|llu.g Pour illustrer l'effet de l'oxyde merourique sur la décomposition du peroxyde de sodium,on utilise un extracteur similaire à celui qu'on a décrit dans l'exemple 1.
On intro- duit.dans cet appareil une quantité donnée d'amalgame sortant de l'appareil d'oxydation dont le temps de séjour moyen est de 60 secondes. On mélange l'amalgame avec une quantité pré- déterminée d'une solution aqueuse à 12% en poids de soude caustique. On prélève périodiquement des échantillons de la solution caustique en contact avec l'amalgame oxydé et on les analyse pour connaître leur teneur en peroxyde de sodium. Les résultats Obtenus à 25 C sont donnés sur le tableau ci-après.
TABLEAU III
EMI12.9
Expier Temps écoulé après Solution de Na 0
EMI12.10
<tb> rien- <SEP> le <SEP> mélange <SEP> de <SEP> l'a-
<tb>
<tb> ce <SEP> malgame <SEP> oxydé, <SEP> % <SEP> en <SEP> poids
<tb>
EMI12.11
##. Minutes > #- ¯# -#
EMI12.12
<tb> 1 <SEP> 0 <SEP> 2,7
<tb>
<tb> 2 <SEP> 3 <SEP> 2,3
<tb>
<tb> 3 <SEP> 5.1/2 <SEP> 1,6
<tb>
<tb> 4 <SEP> 8 <SEP> 1,2
<tb>
<tb> 5 <SEP> 10 <SEP> 0,7
<tb>
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Quand on filtre la solution, après le contact avec l'amalgame, pour éliminer l'oxyde mercurique dispersé dans la solution aqueuse, on obtient une solution contenant 30 $ de peroxyde de sodium. La concentration reste relativement cons- tante,cette concentration diminuant graduellement à la fin de 2 heures jusqu'à 20 g de peroxyde de sodium/litre.