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Publication number: BE522886A
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Description


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  Bergwerksgesellschaft HIBERNIA Aktiengesellschaft, résidant à HERNE (Allemagne) PROCEDE ET APPAREIL POUR LA PREPARATION DE PHENOLS ET DE CETONESo (Inventeurs ; E. Rindtorff, K.   Sianmitt   et Dr. Sodomann). 



   Pour la préparation de phénols et de cétones aliphatiques, on a déjà proposé d'ajouter des hydroperoxydes   de       [alpha]   -dialcoyl-arylmé- thyle à un milieu homogène de réaction comprenant de l'acétone et de l'acide sulfurique concentré, la concentration en acide sulfurique dans le milieu de réaction étant comprise entre 0,05 et   10%   en poids. En dehors des phénols ce procédé donne complémentairement et simultanément des cétones aliphatiques. 



   On ajoute par exemple   l'hydroperoxyde     de 0( , 0{   -diméthylben- zyle progressivement à une solution d'acétone et d'environ 1% en poids d' acide sulfurique concentré, à une température d'environ 65 C. Après la ré- action, on neutralise l'acide sulfurique dans le mélange de réaction et on distille ce mélange pour l'obtention du phénol. On peut ensuite extraire la totalité de l'acétone également par distillation. 



   L'objet de la présente invention est également un procédé pour la préparation de phénols et de cétones en partant de ces hydroperoxydes; procédé qui fonctionne cependant d'une manière continue à l'opposé des pro- cédés qui viennent d'être décrits, et dans lequel la cétone est extraite du mélange de réaction par distillation continue et immédiatement après sa formation. Le nouveau procédé offre cet autre avantage que l'acide   sulfu-   rique utilisé pour la séparation de l'hydroperoxyde peutêtre indéfinimentréutilisé sans qu'il soit nécessaire de le neutraliser. Pour la mise en oeuvre du pro- cédé, on utilise de préférence la colonne représentée sur le dessin annexé, remplie d'anneaux Raschig entre la base A et le tube de déphlegmation K.    



  En Z on introduit de l'acide sulfurique à 10%, en Z2 on introduit une solution à environ 50% d'hydroperoxyde de cumène dans le cu-     mène,   c'est-à-dire 1 partie de solution d'hydroperoxyde pour environ 2-3 

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 parties d'acide sulfurique à 10%. On porte le mélange d'acide sulfurique et de solution   d'hydroperoxyde   de cumène à une température de 105 C, et le peroxyde est décomposé en acétone et en phénol. 



   A la température de 105 C, qui est la température d'ébullition de l'acide sulfurique, l'acétone formée dans la chambre de décomposition B est éliminée du mélange que contient cette chambre. Elle est séparée du cumène transformé dans la partie G de la colonne, et de l'eau dans le déphlegmateur K, de sorte qu'on obtient de l'acétone pure par distillation en D. On évacue le mélange de   cumène   et de phénol de la chambre de dé- composition B en E2, et on sépare le phénol du cumène par distillation.    



  On évacue en E1 l'acide sulfurique accumulé dans la partie inférieure A de la colonne, et on le réintroduit en Z1 dans le circuit à l'intérieur de la colonne.   



   En T sont indiqués les différents points destinés à la me- sure de la température . 



   On peut appliquer le procédé à tous les hydroperoxydes ob- tenus par oxydation de composés aromatiques alcoyl-substitués répondant à la formule de structure 
 EMI2.1 
 dans laquelle R1 et R2 désignent des groupes alcoyles et Ar un groupe aryle ou alcoylaryle. 



   C'est ainsi qu'on obtient les phénols et cétones correspon- dants en partant des hydroperoxydes du   diisopropylbenzène   et   du. /$ -   isopropylnaphtalène.

Claims

RESUME 1.- Procédé pour la préparation de phénols et de cétones par décomposition d'hydroperoxydes de [alpha], [alpha]-dialcoylarylméthyle, par séparation avec l'acide sulfurique, qui consiste à effectuer la sépara- tion dans l'acide sulfurique dilué en ébullition, et à éliminer la cé- tone du mélange de réaction par distillation immédiatement après sa formation.

2.- On opère avec de l'acide sulfurique à 10%.

3. - On opère en procédé continu et on réintroduit l'acide sulfurique utilisé dans le circuit à l'intérieur de la chambre de réac- tion.

4.- On utilise l'hydroperoxyde de cumène comme matière de départ.

5. - L'appareil pour la: mise en oeuvre de ce procédé comporte une colonne remplie d'anneaux Raschig ou d'éléments similaires, dans la partie inférieure de laquelle les solutions de peroxyde et l'acide sulfu- rique sont introduits d'une manière continue, tandis que les phénols et l'acide sulfurique sont évacués d'une manière continue, et dans la partie supérieure de laquelle les cétones sont éliminées par distillation immé- diatement après leur formation.