BE651335A - - Google Patents

Description

   <EMI ID=1.1>  .-L'invention a pour objet un procédé de condensation <EMI ID=2.1> 

  
 <EMI ID=3.1> 

  
cyclique,non saturé dont le noyau contient 5 atomes de carbone,

  
 <EMI ID=4.1> 

  
Les produits du procédé ci-dessus sont utiles

  
comme intermédiaires dans* la synthèse organique, comme solvants et pour la préparation de substances toxiques telles que des insecticides, fongicides, etc... 

  
Il était usuel antérieurement de mélanger des quantités à peu près équimolaires d'hexachlorocyclopentadiène et d'un

  
 <EMI ID=5.1> 

  
le sulfure de carbone, l'éther de pétrole, le perchloréthylène, le tétrachlorure de carbone, etc.". Puis, on ajoutait au mélan-

  
 <EMI ID=6.1> 

  
chauffait le mélange suffisamment pour-amener la condensation comme ci-dessus. On agitait le mélange mécaniquement pour diminuer le temps de réaction. 

  
Toutefois, les inconvénients de la pratique antérieure résident dans le fait qu'il faut un temps considérable pour obtenir un rendement approprié, et que,même les rendements appropriés suivant le procédé antérieur laissent beaucoup à désirer. 

  
L'invention a donc pour but d'augmenter ..le rondement de ladite réaction de condensation. 

  
 <EMI ID=7.1> 

  
de la réaction par rapport à la technique antérieure. 

  
D'autres buts et avantages de l'invention apparaîtront à l'examen de la description détaillée qui suit.

  
L'invention envisage de conduire la réaction de

  
 <EMI ID=8.1> 

  
vant, en agitant le mélange suffisamment pour empêcher l'agglomération du produit solide formé. Suivant l'invention, on met

  
 <EMI ID=9.1> 

  
d'aluminium, on chauffe le mélange et on l'agite mécaniquement dans une mesure suffisante pour mélanger intimement les réactifs

  
 <EMI ID=10.1> 

  
lange réactionnel pendant que la réaction se poursuit. Dans

  
cette réaction de condensation, la matière première passe de l'état liquide à l'état semi-solide et finalement à l'état solide.

  
 <EMI ID=11.1> 

  
 <EMI ID=12.1> 

  
réaction. Il est évident qu'il n'est pas essentiel de mélanger au premier stade de la réaction, puisque le réactif est liquide et que le catalyseur est facilement mélangé à celui-ci ou dis-,

  
 <EMI ID=13.1> 

  
donne un produit très pur. ' 

  
Le plus avantageux pour réaliser l'invention est de 

  
 <EMI ID=14.1>  les pales du mélangeur, la matière est pétrie suffisamment et les solides qui se forment sont divisés de sorte qu'il ne se produit pas d'agglomération. Le produit final qui résulte de cette réaction est un solide pulvérulent,

  
La proportion de catalyseur utilisée dans l'invention

  
 <EMI ID=15.1> 

  
pas d'avantage à utiliser plus de 5-10 % étant donné la difficulté d'éliminer le catalyseur après achèvement de la réaction. La

  
 <EMI ID=16.1> 

  
La température utile dans l'invention peut varier

  
 <EMI ID=17.1>  duire la réaction à une température plus ou moins constante, il faut prévoir des moyens de refroidissement. C'est aussi pour permettre de maîtriser la température de la réaction que la quan-

  
 <EMI ID=18.1> 

  
plus forte proportion de catalyseur accélère la réaction jusqu'au point où les moyens de refroidissement prévus ne sont plus capa'blés de maintenir la température de réaction entre des limites raisonnablement constantes. 

  
 <EMI ID=19.1> 

  
 <EMI ID=20.1> 

  
on opère à cette température, il sa forme des produit goudronneux fonces. Quand or. opère à température relativement élevée,

  
 <EMI ID=21.1>  

  

 <EMI ID=22.1> 
 

  
 <EMI ID=23.1>  . de matière introduite, et les chiffres faibles reflètent simplement'le fait qu'on ne retire pas tout le réactif du mélan- <EMI ID=24.1> 

  
rience précédente, Le pourcentage de rendement après lavage, séchage et est basé sur le fait que 'certaines matières sont entraînées par l'eau, principalement le chlorure d'alu-  minium utilise comme catalyseur. La dernière colonne, indique :
la pureté du produit fini. 

  
Les expériences du tableau précédent sont exécutées dans un mélangeur à palettes de 19 litres et les températures sont relevées à l'aide'd'une ampoule placée à l'intérieur du  mélangeur, ou bien elles sont mesurées réellement avec un  thermomètre. 

  
Le produit donné par les'exemples Ci-dessus est un solide brun qui donne un solide blanc qui, après recristal-

  
 <EMI ID=25.1> 

  
fondre. 

  
Un autre facteur qui influe sûr la pureté du produit dans le cas présent et qui n'apparaît pas facilement est la

Claims (1)

1. caractéristique de transfert de chaleur du produit. Le transfert de chaleur est assez bon pendant que les réactifs sont encore à l'état liquide ou semi-solide, mais il .diminue jusqu'à un minimum à la fin de l'opération quand la réaction est presque achevée. Ainsi, il faut prendre soin d'éviter <EMI ID=26.1>

   foncés.

   Le mélangeur de l'invention est muni d'une chemise

   <EMI ID=27.1>

   des palettes et dans le mélange réactionnel.

   Il est évident que l'invention donne de meilleurs rendements que le procédé à solvant et qu'en outre, ces Rendements sont obtenus en moins de temps, le seul sacrifice étant une très légère diminution de la pureté du produit final.

   Les exemples ci-dessus ne son aucunement limitatifs.

   <EMI ID=28.1>

   4) on assure le brassage par pétrissage ;

   5) la proportion molaire de chlorure d'aluminium <EMI ID=29.1>

   2-10 % environ

   <EMI ID=30.1>