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PROCEDE POUR AMELIORER LA RESISTANCE A LA. LUMIERE
ET AUX INTEMPERIES DES JAUNES DE CHROME.
Les jaunes de chrome qui jouent un r8le important depuis longtemps dans la technique des peintures et vernis et depuis quelque temps également pour la coloration des matières plastiques, sont très appréciés par les utilisateurs par suite de leur faible prix de revient et de leurs excel- lentes qualités. Malgré cela, leur résistance à la'lumière et aux intempéries n'était pas toujours satisfaisante.
Au cours des dernières années, on a fait dans la littérature technique de nombreuses propositions pour ame- liorer leur résistance à la lumière et aux intempéries.
Certaines des possibilités proposées ont remporté un succès relatif. Cependant, il a été jusqu'à présent impossible de satisfaire aux exigences les plus sévères du point de vue de ces propriétés.
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Parmi les procédés proposés jusqu'à présent pour améliorer la résistance à la lumière et aux intempéries, il 7 a lieu de souligner en particulier ceux qui sont basés sur l'addition de certains produits auxiliaires pendant ou après la précipitation des pigments du jaune de chrome.
D'une façon inattendue, on a pu constater qu'une combinaison de différents produits auxiliaires dont l'effet séparé pour l'amélioration de la résistance à la lumière et aux intempéries était déjà connu, donnait une action du point de vue de cette amélioration qui dépassait très large- ment la somme des actions individuelles. A cette action synergétique déjà étonnante en elle-même, vient s'ajouter lorsque l'on réalise le procédé selon la présente invention, une autre amélioration des pigments de jaune de chrome fabriqués selon le présent procédé, qui n'était pas prévisible.
En effet, on a pu constater que les pigments de jaune de chrome qui sont fabriqués selon le procédé d'après l'inven- tion, présentent une pureté toute particulière de la couleur que l'on obtient uniquement lorsque l'on ajoute comme additif' du triflorure d'antimoine à la place d'autres combinaison! d'antimoine.
On a pu en outre constater que les différentes compo- santes individuelles employées à l'intérieur de la combinai- son, doivent être ajoutées à un moment bien déterminé, c'est- à-dire dans un ordre bien défini lors de la réalisation du procédé si l'on veut obtenir le maximum d'amélioration pour la résistance à la lumière et aux intempéries. Cette consta- tation est surprenante et constitue une nouveauté en ce sens que dans certaines propositions faites jusqu'à présent, on avait préconisé en ce qui concerne l'addition des différentes' composantes, de procéder à l'addition de ce produit d'amé- lioration en différents points de la fabrication..
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Le procédé selon la présente invention utilise comme produits de départ des jaunes de chrome en suspension aqueuse, qui ont été fabriqués selon un procédé connu en soi. Naturel- lement, les jaunes de chrome qui possèdent déjà a priori une résistance à la lumière relativement bonne par suite de leur mode de fabrication, s'avèrent évidemment comme des produits de départ particulièrement avantageux. C'est ainsi, par exemple, que l'on obtient les meilleurs résultats en ce qui concerne l'amélioration de la résistance à la lumière et aux intempéries, en partant de produits obtenus par précipitation de solution de nitrate de plomo avec des chromates.
Pour que le procédé selon la présente invention puisse être appliqué avec succès, il est indispensable que le jaune de chrome de la suspension aqueuse soit débarrassé des sels solubles par un lavage intense avant que l'on y additionne les agents d'amélioration.
La première opération dans 3'ensemble du procédé pour la fabrication d'un produit selon la présente inventif, consiste à ajouter, soit un silicate alcalin, soit pour obte- nir le même effet des produits d'addition fournissant les ions d'un silicate alcalin en solution et cela en une quan- tité telle que le pH de la suspension de pigments soit décalé à une valeur de 9 - 10. L'opération suivante selon le procédé se rapporte à l'addition de trifluorure d'anti- moine, cette addition se faisant en versant une quantité telle d'une solution aqueuse de triflucrure d'antimoine que le pH de la suspension prenne une valeur de 4 5.
Evidemment, il n'est pas absolument indispensable pour cette seconde opération de partir de triluorure d'antimoine formé à l'avance. On obtient le même effet en ajoutant à la solution des produits qui par réactions mu- tuelles fournissent des ions dissouts du trifluorure d'antimoine dans la solution.
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Une suspension de jaune de chrome ayant subi ce trai- tement supplémentaire peut être filtrée et séchée sans aucun autre traitement. Etant donné que les pigments de jaune de chrome dont on veut améliorer les qualités présen- tent d'un cas à l'autre des différences de composition par suite des différents modes de fabrication, on ne peut pas fixer d'une façon absolument précise la quantité des addi- tifs à ajouter selon la présente invention.
Toutefois, n'importe quel technicien est capable de régler la quantité des réactifs dont l'addition confère la résistance à la lumière et aux intempéries qu'il doit ajouter aux suspensions de jaune de chrome pour obtenir les valeurs prescrites pour le pH. Toutefois, la limite inférieure de la quantité totale d'additifs sera d'environ 4% afin d'obtenir une excellente résistance à la lumière et aux intempéries. D'autre part, on peut prévoir des additifs dont la quantité totale dépasse 8% par rapport aux pigments secs, mais l'augmentation de la quantité d'additifs n'apporte plus aucune amélioration.
Exemples :
Toutes les quote-parts indiquées dans les exemples ci-après sont des quote-parts en poids.
Exemple 1
Dans le présent exemple, on décrit la production d'un chromate de plomb tirant que le rouge qui subira dans les exemples suivants, d'une part, un traitement selon le pro- c4dé d'après l'invention, et d'autre part, pour démontrer l'effet obtenu par le procédé selon l'invention, uniquement un traitement par les différents composants individuels connus en soi.
On mélange : 450 parties de plonb sous forme de solution de nitrate de plomb, avec : 12.000 parties d'eau et on chauffe à 45 C.
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Ensuite, on prépare une solution comportant : 324 parties de bichromate de sodium,
54 parties de chlorure de sodium, 221 parties de soude caustique à 45% et 1.600 parties d'eau.
On règle le pH de cette solution à 10.
On verse lentement et en agitant constamment la moi- tié de la solution sus-dite dans la solution de plomb, cette opération devant durer 15 minutes, et on continue à agiter une demi-heure à 45 . Puis, on verse à nouveau lentement la seconde moitié de la solution de bichromate, cette opé- ration demandant également 15 minutes. Après avoir agité pendant une heure, le pH s'élève à environ 8,4. On laisse reposer la nuit, puis on lave par décantation pour éliminer , le chrome.
Un échantillon séché et broyé de ce produit a été étendu dans une peinture cellulosique ou dans un vernis à base de résine synthétique, et présente déjà au bout de 15 heures d'exposition à la lumière un fort virage vers une teinte plus foncée lorsque l'on vérifie la teinte à l'aide du fadéomère.
Exemple 1 a : On prend une suspension de jaune de chrome fabriquée selon l'exemple 1 et on ajoute : , 108 parties de silicate de sodium (D - 1,34) en agitant constamment jusqu'à ce que le pH atteigne une valeur entre 9 et 10 ; après avoir agité pendant une de-.:':!.- heure, on ajoute
43 parties de trifluorure d'antimoine sec en poudre, jus- qu'à ce que le pH atteigne 4,0. On continue à agiter pendant 10 minutes, on filtre et on sèche.
On obtient ainsi un excellent jaune de chrome résis- tant à la lumière, qui étendu dans une peinture cellulosique
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ou dans une laque à base de résine synthétique, ne présente aucun signe d'obscurcissement visible, même après 1.000 heures d'exposition dans le fadéomètre.
Exemple 1 b :
La suspension de jaune de chrome obtenue à l'exemple 1 est additionnée uniquement de : 108 parties de silicate de sodium (D - 1,34) en agitant constamment jusqu'à ce que le pH atteigne une valeur de 9,5. Après une demi-heure d'agitation, on filtre et on sèche.
Le produit étendu dans une laque cellulosique ou dans une laque à base de résine synthétique, présente un virage de la couleur vers le foncé déjà au bout de 40 ou de 18 heures de fadéomètre.
Exemple 1 c
On ajoute à la suspension de jaune de chrome obtenue dans l'exemple 1 uniquement : 43 parties de trifluorure d'antimoine sec en poudre, jus- qu'à ce que l'on ait atteint le pH de 4,5., On continue à agiter pendant 10 minutas, on filtre et on sèche.
Un produit fabriqué de cette façon, étendu dans une laque cellulosique ou dans une laque à base de résine syn- thétique, présente déjà au bout de 360 heures un virage vers le foncé de la couleur, qui est plus important que celui du produit fabriqué selon le procédé de l'exemple 'la.
Exemple 2 :
Ici, on trouve décrit la production d'un chromate de plomb clair, qui est traité selon le procédé dans les exemples suivants :
450 parties de-plomb sous forme de solution de nitrate de plomb, avec :
12.000 parties d'eau. On verse lentement au cours de 20
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minutes dans cette solution, la solution suivante
207 parties de bichromate de sodium dissout, 49,5 parties de sulfate de sodium sec,
36 parties de chlorure de sodium,
121 parties de soude caustique à 45% et 1.000 parties d'eau.
On obtient ainsi une suspension avec un pH de 3,8' dans laquelle se trouvent encore des ions plomb libres.
Ensuite, on dissout
7 parties de soude dans de l'eau, dans le rapport de 1 : 10 et on ajoute cette solution de soude pour régler le pH à une valeur de 5. On agite la solution pendant une heure à 80 C.
Ensuite,on ajoute : 108 parties de sulfate d'aluminium dissout dans l'eau dans le rapport de 1 :5 jusqu'à ce que le pH de la suspension atteigne la valeur de 3,9' Un prélèvement de la solution donne une réaction négative si l'on cherche la présence de plomb. On laisse reposer la solution pendant la nuit et on décante le liquide clair. On lave trois fois avec
26.000 parties d'eau en délayant et en décantant et on règle le volume final à 12.000 parties.
Un échantillon séché et broyé de ce produit étendu dans une laque cellulosique ou dans une laque à base d résine synthétique, présente déjà après 15 heures d'exposi- tion à la lumière un noircissement nettement marqué au fadéomètre. Exemple. 2
Exemple 2 a :
On ajoute à la suspension de jaune de chrome obtenue selon l'exemple 2 :
108 parties de silicate de sodium (D - 1,34) en agitant et en réglant le pH à und valeur de 9 à 10. Puis, après avoir agité pendant une demi-heure, on ajoute 43 parties
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de fluorure d'antimoine sec en poudre jusqu'à ce que l'on atteigne le pH de 4,0. On continue à agiter pendant
10 minutes, on filtre et on sèche.
On obtient ainsi un jaune de chrome qui, étendu dans un vernis cellulosique ou dans un vernis à base de résine synthétique, ne présente aucun virage de teinte notable au bout de 1.000 heures au fadéomètre. Le produit présente donc une résistance excellente à la lumière.
Revendication 1. Procédé de fabrication de pigments de jaune de chrome présentant une excellente résistance à la lumière et aux intempéries, par l'addition à action synergétique d'addi- tifs connus en soi améliorant la résistance à la lumière et aux intempéries, ce procédé étant essentiellement carac- térisé par le fait que la suspension de jaune de chrome lavée pour la débarrasser des sels solubles, est addition,: née d'abord d'une quantité d'un silicate alcalin suffi- sante pour amener le pH à une valeur de 9 à 10, puis additionnée d'ions antimoine et d'ions fluor 'jusqu'à ce que le pH atteigne une valeur de 4 à 5,la quantité glo- bale des additifs rapportée aux pigments de jaune de chrome socs s'élevant à environ 4 à 8%.