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Perfectionnements à la fabrication des pigments de titane.
Cette invention est relative à la fabrication des pigments de titane.
Un des buts de cette invention est de produire des pigments de titane qui possèdent des propriétés particulièrement bonnes en ce qui concerne la blancheur , le ton et la stabilité à la lumière.
Bans la fabrication des pigments de titane à partir de minerais titanifères, tels que l'ilménite, qui contiennent une grande proportion de fer et d'autres composants, on a toujours éprouvé de grandes difficultés à obtenir des pigments ayant de bonnes propriétés en ce
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qui concerne la blancheur, le ton et, dans certains cas, la stabilité à la lumière. Les procédés couramment appli- qués pour préparer les pigments de titane sont basés sur la précipitation hydrolytique de composés hydratés de titane à partir de solutions de sels de titane (en particulier de sulfate de titane), le précipité étant lavé, séché et calciné en vue de changer la structure pour développer l'opacité et d'autres propriétés pigmentaires.
Dans la pratique normale, on réalise la calcina- tion à des températures comprises entre 700 et 1000 C et, en quelque point de cette échelle, qui dépend de la qualité du précipité, on obtient le maximum de pouvoir colorant et le maximum de pouvoir opacifiant du produit.
On constate que si la calcination est réalisée de telle manière qu'on obtienne le maximum de pouvoir colorant et le maximum de pouvoir opacifiant, ces résultats avanta- geux sont souvent accompagnés d'une tendance du pigment à acquérir une nuance grisâtre, jaunâtre ou rougeâtre ainsi que, dans certains cas, un manque de stabilité à la lumière.
On a proposé de nombreux procédés pour éliminer ces inconvénients et on a utilisé dans la pratique plusieurs procédés différents. Entre autres procédés, le plus important réside dans l'addition, avant calcina- tion, de certains composés au précipité de composés hydratés de titane lavé. Les composés utilisés sont, par exemple, l'acide phosphorique et des phosphates de divers genres, les composés du fluor et les composés solubles des métaux alcalins. On a aussi proposé l'acide borique et les borates. Dans un but de commodité, on appelle ces composés "agents d'addition" et certains d'entre eux sont quelquefois appelés "agents de condition- nement" parce qu'ils sont aptes à développer certaines propriétés désirables du pigment calciné, par exemple une texture désirable.
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La présente invention consiste en un procédé de fabrication de pigments de titane comprenant la cal- cination d'anhydride titanique hydraté, précipité et lavé, procédé suivant lequel un mélange contenant de l'anhy- dride titanique hydraté et une 'faible quantité de composé d'antimoine de préférence correspondant à moins de 0,1% de Sb par rapport à la teneur en TiO2 est soumis à une calcination..
Le composé d'antimoine (par exemple l'anhydride antimonieux Sb2O3) peut être ajouté à tout instant avant la calcination et peut constituer le seul agent d'addition ou être ajouté en combinaison avec les autres agents d'addition utilisés jusqu'à ce jour. L'effet de l'addi- tion d'antimoine réside en ce que le pigment calciné acquiert un degré élevé de blancheur, un ton ou nuance agréable et une habilité à la lumière remarquablement grande, Ainsi qu'il a été mentionné, les pigments de titane ont tendance à acquérir une nuance grisâtre, jaunâ- tre ou rougeâtre par la calcination et aussi, dans certains cas, un manque de stabilité à la lumière. Grâce à l'ad- dition d'antimoine, on peut obtenir un pigment ayant un ton neutre pur ou un ton bleuâtre plaisant, suivant qu'on le désire.
Normalement, on peut obtenir un ton neutre par l'addition de 0,01% à 0,03% de Sb2o3 au pig- ment, cette addition étant calculée par rapport à la te- neur en TiO2. Le ton bleuâtre peut normalement être obtenu en ajoutant au pigment de 0,03% à 0,06% de Sb2o3 (par rapport à la teneur en Tio2). Toutefois, on a trouvé que le ton bleuâtre est réhaussé par un accroissement de la calcination (c'est-à-dire par un accroissement de la durée, de la température ou des deux), de sorte que, avec une forte calcination, on peut obtenir un ton bleuâ- tre avec une quantité même aussi faible que 0,015 % de Sb2o3.
Une calcination moins poussée et une addition de 0,04 % de Sb2O3 peuvent avoir pour effet de donner un @
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ton entièrement neutre. En outre, on a trouvé que la quantité d'antimoine à ajouter dépend de la quantité et de la nature des autres agents d'addition utilisés si- multanément. Par exemple, si des composés du potassium sont utilisés conjointement avec l'addition d'antimoine, le composé potassique aura tendance à contribuer à assu- rer le ton bleuâtre qui résulte de la présence de l'anti- moine et, par conséquent, on pourra utiliser une quantité d'antimoine diminuée de façon correspondante si un ton neutre est désirable.
Etant donné que, en plus des propriétés commu- niquées par l'addition de l'antimoine, les pigments de titane doivent normalement posséder d'autres propriétés spéciales, telles que la douceur et la texture, qui peuvent être obtenues d'une manière efficace à l'aide des agents d'addition et de conditionnement connus jus- qu'à ce jour, il sera avantageux, dans la plupart des cas, d'utiliser l'antimoine en combinaison avec d'autres additions de ce genre.
L'addition d'antimoine permet plus de latitude dans des conditions de caloination que cela avait été possible jusqu'à ce jour, en raison du ton bleuâtre plaisant obtenu même après une forte calci- nation, lorsque l'antimoine est présent, par opposition aux nuances jaunâtres, rougeâtres et aussi brunâtres et, dans certains cas, au manque de stabilité à la lumière qu'on obtient avec une pareille calcination lorsque l'antimoine n'est pas présent.
Le présent procédé est applicable non seulement à la production du pigment pur d'anhydride titanique, mais aussi à la production d'autres pigments de titane, par exemple de titanates de pigments de titane composites comprenant un composé de titane et une charge ou porteur tel que le sulfate de baryum ou de-calcium.
Les exemples particuliers suivants' aideront à faire comprendre l'invention.
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Exemple 1
On a ajouté à une bouillie d'hydrate de titane, obtenuear précipitation hydrolytique d'une solution con- tenant du sulfate de titane et lavage subséquent du précipité, 1 % de carbonate de potassium (CO3K2) et 0,01 % d'anhydride antimonieux (proportions basées sur la teneur en TiO), et on a alors calciné le mélange à 850 -900 c.
Le produit obtenu était très blanc et stable à la lumière, alors qu'un produit analogue calciné sans l'addition d'antimoine avait une teinte rougeâtre et changeait de couleur lorsqu'on l'exposait à la lumière.
Exemple II
On a ajouté à une bouillie d'hydrate de titane analogue à celle de l'exemple 1, 1% de p2o5 sous forme de . phosphate de calcium et 0,03 % d'anhydride antimonieux (proportions basées sur la teneur en TiO2). et on a alors calciné la bouillie à 950 C. Le produit obtenu possédait une nuance extrêmement blanche et une grande stabilité à la lumière.
Un produit analogue obtenu sans l'addition d'anti- moine possédait une nuance jaune et changeait légèrement de couleur lorsqu'il était exposera la lumière.
Exemple III
On a ajouté à une bouillie d'hydrate de titane, analogue à celle de l'exemple I, 0,5 % de carbonate de potassium (GO3K2), 0,5 % de P2O5, sous forme d'acide phos- phorique et 0,03 % d'anhydride antimonieux (proportions basées sur la teneur en TiO), et on a alors calciné le mélange à 900 -950 C. Le produit avait une nuance légèrement bleuâtre et était stable à la lumière, alors qu'un produit analogue calciné sans l'addition d'antimoine avait une nuance rougeâtre et changeait de couleur lorsqu'on l'exposait à la lumière.
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Exemple IV
On a ajouté à une bouillie d'hydrate de titane, obtenue par précipitation hydrolytique d'une solution de tétrachlorure de titane, 0,03% d'anhydride anti- monieux (proportions basées sur la teneur en Ti02) et on a alors calciné le mélange à 830 -900 C Le produit était très blanc et stable à la lumière. Un produit analogue obtenu sans l'addition d'antimoine avait une nuance jaune.
Exemple V
On a ajouté à une bouillie contenant de l'hy- drate de titane et du blanc fixe correspondant à la pro- portion de 25 % de TiO2 et de 75 % deSO4Ba, 1 % de P2O5 sous forme de phosphate de calcium et 0,03 % d'anhydride antimonieux (proportions calculées sur la teneur en Ti02), et on a alors calciné le mélange à 900 -950 C.
Le produit obtenu possédait une nuance allant du neutre au bleuâtre et était solide à la lumière.
Un produit analogue obtenu sans l'addition d'an- timoine possédait une teinte rougeâtre et changeait de couleur lorsqu'on l'exposait à la lumière.
Bien qu'on ait obtenu de bons résultats en ajoutant l'antimoine sous forme d'anhydride antimonieux, on peut utiliser d'autres composés de l'antimoine et l'on constate que, lorsqu'on utilise un composé d'antimoine soluble tel qu'un émétique d'antimoine (tartrate double de potassium et d'antimoine), on peut alors di- minuer légèrement la quantité d'antimoine réelle ajou- tée. Par exemple, on constate que, dans certains cas, l'addition de 0,02 % de Sb sous forme d'émétique d'anti- moine a le même effet que 0,03 % de Sb sous forme d'an- hydride antimonieux.
Normalement, il est préférable d'ajouter l'antimoine à l'hydrate de titane lavé et précipité, mais on peut l'ajouter à un stade antérieur du procédé. n
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Par exemple, on peut ajouter de l'antimoine soit sous forme d'anhydride antimonieux, soit sous forme d'émétique d'antimoine, à la solution de titane avant de précipiter l'hydrate de titane. L'antimoine de la solution se com- bine à l'hydrate de titane et sera par conséquent présent pendant la calcination subséquente. On peut ajouter l'antimoine à un stade encore plus t8t du procédé, par exemple l'ajouter au minerai de titane ou à l'acide à employer pour la dissolution du minerai. L'antimoine restera alors en solution avec le titane jusqu'au stade de précipitation, stade auquel il se précipitera en com- binaison avec l'hydrate de titane.
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R E V E N D I C A T I 0 N S
1 - Procédé de fabrication de pigments de titane, du genre dans lequel on calcine de l'anhydride titanique hydraté ayant été précipité et lavé, ce pro- cédé consistant à soumettre à la calcination un mélange contenant de l'anhydride titanique hydraté et une quan- 'tité faible d'un composé d'antimoine.
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