BRPI0812703B1

BRPI0812703B1 - processo para preparar um material de barreira de gás e material de embalagem

Info

Publication number: BRPI0812703B1
Application number: BRPI0812703A
Authority: BR
Inventors: Aslam Khan Asad; Ronald Illsley Derek; Trevor Street Graham; William Leonard Michael
Original assignee: Sun Chemical Ltd
Priority date: 2007-08-24
Filing date: 2008-08-22
Publication date: 2018-12-04
Also published as: JP6527392B2; JP2010536611A; CN101772410A; CN103483946A; CN101772410B; WO2009027648A1; JP2017193186A; JP2014111767A; GB0716580D0; BRPI0812703A2; JP2015214154A; EP2190661A1; GB2452086A; US8268108B2; JP6527559B2; CA2697626A1; JP5897257B2; US20120318700A1; ZA200909104B; US20100189944A1

Description

(54) Título: PROCESSO PARA PREPARAR UM MATERIAL DE BARREIRA DE GÁS E MATERIAL DE EMBALAGEM (73) Titular: SUN CHEMICAL LIMITED. Endereço: St. Mary Cray - Orpington Kent BR5 3PP, REINO UNIDO(GB) (72) Inventor: DEREK RONALD ILLSLEY; ASAD ASLAM KHAN; MICHAEL WILLIAM LEONARD; GRAHAM TREVOR STREET.

Prazo de Validade: 10 (dez) anos contados a partir de 04/12/2018, observadas as condições legais

Expedida em: 04/12/2018

Assinado digitalmente por:

Liane Elizabeth Caldeira Lage

Diretora de Patentes, Programas de Computador e Topografias de Circuitos Integrados

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PROCESSO PARA PREPARAR UM MATERIAL DE BARREIRA DE GÁS E MATERIAL DE EMBALAGEM.

A presente invenção relata um revestimento de barreira de gás, particularmente tendo a habilidade de bloquear a passagem de oxigênio, e que possa ser usa5 da para revestir e conceder propriedades de barreira de gás à uma variedade de materiais, notadamente, embalagens para alimentos e produtos farmacêuticos, onde a exposição ao oxigênio necessita ser eliminada ou restrita.

Materiais plásticos sintéticos têm sido longamente usados para embalagens de alimentos e outros materiais que necessitem a proteção do manuseio e da umida10 de. Entretanto, nos recentes anos, se tornou apreciado que, em adição, muitos alimentos e outros materiais sensíveis se beneficiam de serem protegidos do oxigênio atmosférico. Uma ampla variedade de estruturas laminadas multicamadas tem siso desenvolvidas para prover propriedades de barragem e outras características de performance adequadas para a finalidade de embalagem.

Esses laminados poderão ser qualquer combinação de plástico, metal ou substratos celulósicos, e poderão incluir um ou mais revestimentos ou camadas adesivas. Os laminados que incluem películas poliméricas tendo compostos metálicos ou orgânicos, como óxidos de silicone, depositados neles têm sido encontrados para proporcionar propriedades de barragem geral e sendo am20 plamente usados. Entretanto, eles poderão perder sua capacidade de prevenir o ingresso do oxigênio completamente em altas temperaturas, por exemplo quando o material embalado é retaliado no sentido de esteriliza-lo ou cozinhalo. Além disso, a camada inorgânica desses tipos de laminados é um pouco frágil e poderá romper ou quebrar quando o laminado for flexionado resultando em uma perda das propriedades de barragem do gás.

Mais recentemente, os revestimentos de barreiras de gás compreendendo dispersão argilosa, especialmente nanopartículas, e um polímero hidrofílico, como álcool polivinil (PVA) ou copolímero de álcool de vinil de etileno (EVOH), têm sido usados, como descrito, por exemplo em US6599622, EP0590263, JP

01313536A2, JP2007-136984, EPO479031 ou US4818792. Onde esses são usados como um revestimento de superfície, como descrito no estado da técnica, não existirão problemas. Entretanto, tem sido encontrado, para muitos propósitos, sendo desejável que o revestimento deva ter uma cobertura bem

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2/14 como um substrato, e, se o revestimento de barreira de gás seja imprensada entre as películas e o revestimento se torne um problema.

Surpreendentemente foi encontrado que, se uma mistura da argila e do polímero usado para o revestimento de barreira do gás sendo preparado e deixado por um período de tempo, que poderá ser inferior à 24 horas, e se ele então for usado imprensado entre duas ou mais películas formando parte de um laminado formado adesivamente, a resistência da ligação será deteriorada de forma alarmante quando comparada com o mesmo conjunto no qual a mistura do revestimento de barreira de gás tenha sido recentemente preparado. Não há nenhuma óbvia explanação para este comportamento, não tendo qualquer explicação para isso, mas sendo uma significante descoberta com importantes consequências comerciais.

As composições de revestimento deste tipo são comumente preparadas por um fabricante em um apropriado solvente líquido ou dispersante e vendido ao usuário, que então revestirá o apropriado material de embalagem como requerido. Será evidente que, no normal curso de eventos, como uma composição de revestimento pré-preparada terá de ser mantida por consideravelmente mais do que 24 horas antes de ser usada. De acordo com isso, para muitas aplicações onde qualquer grau de resistência da ligação seja importante, o material de revestimento resultante será inútil.

Assim, de acordo com a presente invenção, foi encontrado que, para manter-se adequada resistência de ligação de um composto no qual o revestimento de barreira de gás seja posicionado entre duas películas plásticas flexíveis usando um adesivo, sendo necessário que a dispersão argilosa e a solução do polímero ou dispersão sejam mantidas em separado até brevemente antes delas serem aplicadas.

Assim, em um aspecto, a presente invenção consiste em um processo para a preparação de uma película de barragem do gás, compreendendo a mistura de uma solução ou dispersão de um PVA e/ou EVOH com dispersão aquosa de uma argila, e então dentro de 24 horas da complementação da mistura, conduzindo as etapas de:

1. revestimento de uma primeira película de polímero flexível com a mistura resultante;

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2. aplicação de um revestimento adesivo em uma ou em ambas laterais revestidas da primeira ou segunda película de polímero flexível; e;

3. aderência da primeira e segunda películas juntas, a resistência da ligação entre as duas películas sendo ao menos 1.0N/1Smm, preferivelmente ao menos 1.5N/15mm, após a completa cura do adesivo ter sido alcançada.

O material é preferivelmente fornecido ao consumidor como duas composições de embalagem, uma embalagem compreendendo uma solução ou dispersão de uma PVA e/ou EVOH, e a outra compreendendo uma dispersão aquosa de argila.

O tempo levado para a cura do adesivo para curar completamente variará dependendo da natureza do adesivo sendo muito conhecido para um especialista no assunto conhecedor do estado da técnica. Por exemplo, poderás ser levar até 10 dias em temperatura ambiente com convencionais adesivos baseados em isocianeto, e até 10 dias à 50o C com tipos de embalagem-2 isocianeto.

Onde o adesivo for aplicado à segunda película somente, as etapas 1 e 2 poderão ser realizadas em qualquer ordem. A etapa 3, em qualquer evento será realizada após as etapas 1 e 2.

Não há qualquer particular restrição na natureza do PVA ou EVOH usados na presente invenção, providos que eles possam formar uma solução ou dispersão em um meio aquoso. Referidos polímeros tem uma alta proporção de grupos hidroxila livres que podem formar ligações de hidrogênio com grupos de sal no silicato de metal e então servindo como um agente dispersante para o silica25 to. Exemplos dos referidos polímeros são descritos em, por exemplo, US 6 599 622 ou EP 0059026381.

A argila usada será preferivelmente nanoparticulada. Também, preferivelmente uma parte da argila mineral foi intercalada ou esfoliada durante o processo de dispersão. Não há qualquer restrição a o tipo de argila usada nesta invenção provido que seja possa suficientemente dispersada em um meio aquoso e que seja capacitada para ser intercalada ou esfoliada durante a dispersão. Em uma forma esfoliada o raio de aspecto da argila (ou seja, ou raio entre o comprimento e a espessura de uma única argila folha) terá um impacto no nível de oxigênio

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4/14 alcançada. O maior raio de aspecto, a maior taxa de difusão de oxigênio através do revestimento sedo e laminado será reduzido. Minerais argilosos com raios de aspecto entre 20 e 10.000 são preferivelmente usados. Particularmente, preferidos são aqueles minerais tendo um raio de aspecto superior à 100. Exemplos de adequadas argilas incluem, caulinita, montmorilonita, atapulgita, ilita, bentonita, halosita, caulina, mica, barro diatomáceo, e barro pisador, silicato de alumínio calcinado, silicato de alumínio hidratado, silicato de alumínio de magnésio, silicato de sódio e silicato de magnésio. Exemplos comerciais de adequados materiais são Cloisite Na+ (viável de Southern Claiy), Bentone ND (viável de Elementis. Desses, as argilas especialmente as argilas montmorilonita, são preferidas, e as argilas nanoparticuladas ainda mais preferidas.

A composição de revestimento é aplicada na forma de uma solução ou dispersão da argila e do polímero em um solvente adequado. O solvente é preferivelmente aquoso, e mais preferivelmente água, opcionalmente contendo uma pequena quantidade de co-solvente miscível, como um álcool (por exemplo etanol, npropanol ou isopropanol) ou uma cetona (como acetona). Onde o co-solvente estiver presente, o mesmo poderá ser de até 75% (w/w) do total da composição. Entretanto, será preferido que o conteúdo do co-solvente seja inferior a 50%, mais preferivelmente inferior à 50% da inteira composição. O preferido co-solvente será um álcool, preferivelmente, n-propanol, etanol ou isopropanol.

De desejado, e m adição ao PVA e/ou EVOH, outros polímeros ou resinas poderão ser incluídas na composição de revestimento, provido que essas coresinas sejam propriamente compatíveis com a composição final. Exemplos dos referidos polímeros e resinas incluem soluções acrílicas, emulsões acrílicas, poliésteres, alquídicas, sulfopoliésteres, poliuretanos, emulsões de acetato de vinil, poli (vinil butiral), poli (vinil pirolidona), poli (etileno imina), poliamidas, polisacarídeos, proteínas, epóxi, etc. Será ainda possível incluir precursores sogel nessas composições, como por exemplo, hidrosilato de ortosilicato de tetraetila.

O conteúdo dos sólidos em toda parte da composição de revestimento será preferivelmente de 0.5 à 15%; mais preferivelmente de 2 à 8% (w/w), que é relativamente baixo, no sentido de retardar ou prevenir o prematuro início congelamento do revestimento, que resulta no aumento da estrutura mantida no local pelas francas cargas eletrostáticas.

O revestimento deverá ser suprido ao consumidor como duas embalagens, a primeira parte contendo a argila dispersada, e a segunda parte uma solução aquosa de PVA e/o EVOH e opcionalmente outras resinas solúveis e dispersadas.

A quantidade do polímero (total do PVA, EVOH e polímeros e resinas opcionais) na composição do revestimento será preferivelmente de 40 à 95% do total dos sólidos compreendendo polímero e argila, e mais preferivelmente de 50 à 90%.

Em outras palavras, a proporção da argila para o polímero será preferivelmente de 1.5 : 1 à 1 : 19, mais preferivelmente de 1:1 à 1:9. A concentração da argila e do polímero na solução dependerá da sua solubilidade/dispersão e o meio pelo qual o revestimento será aplicado (gravura, flexo, revestimento cortinado, revestimento de rolo, revestimento de emersão, spray etc.), a quantidade de solvente empregada preferivelmente sendo a mínima necessária para alcançar suficiente fluxibilidade para revestir o substrato adequadamente. Em geral, a argila será empregada na forma de um 1.0-15% pelo peso da solução/dispersão na água ou água + co-solvente (antes desta adição o componente contendo PVA? EVOH) e isto ditará os componentes remanescentes.

A composição do revestimento da presente invenção compreendendo a argila, a solução de polímero ou dispersão e um solvente para o mesmo poderão ser aplicados à um substrato por qualquer meio convencional. O solvente será então removido, por exemplo, por aquecimento, deixando a película contendo a argila dispersada através do polímero no substrato. A película barreira de gás resultante será então aderida à uma adicional folha plástica flexível.

A espessura do revestimento da presente invenção dependerá em parte da capacidade da argila para formar uma camada de revestimento coerente e contínua. Entretanto,em geral, preferimos que o revestimento deva ser de 50 nm a 3000 nm espesso, mais preferivelmente de 200 à 2000 nm espesso.

Os revestimentos poderão ser aplicados em qualquer peso de película molhada; mas ultimamente o máximo peso da película molhada será determinado pela necessidade para aplicar esses revestimentos em velocidades de prensa realística nas prensas convencionais. Assim sendo, um plausível limite superior

6/14 prático por volta de 15 gsm (molhada) aplicada ao peso da película será preferível. Determinando que o conteúdo sólido desses revestimentos seja em um limite de 4-9%, então o máximo plausível peso da película seca aplicada ser por volta de 1.5 gsm (seca). O peso da película poderá ser uma mais apropria5 da medida que a espessura da película devido às diferentes densidades de PVOH (ca. 1.3) e da argila (para montmorilonita de aproximadamente 2.5).

Não há qualquer particular restrição quanto à natureza do substrato flexível, apesar de ser preferível como películas plásticas e qualquer material apropriado para o pretendido uso poderá ser empregado. Entretanto, onde a matéria estiver embalada com a película de revestimento da presente invenção seja de gêneros alimentícios ou de produtos farmacêuticos, será normalmente preferido que a película plástica ou outro substrato seja a grade de alimentação. Exemplos de materiais adequados incluem poliolefinas como polietileno ou polipropileno; poliésteres, como tereftalato de polietileno , tereftalato de polibutile15 no ou naftenato de polietileno, poliamidas como nylon-6 ou nylon 66. e outros polímeros, como cloreto de polivinil, poliimidas, polímeros acrílicos, poliestirenos, celuloses, ou cloreto de polivinilideno. Será ainda possível usar copolímeros de qualquer compatível dois ou mais monômeros usados para produzir esses polímeros. Além disso, as composições da presente invenção poderão ser incluídas em laminados formados adesivamente compreendendo substratos de papel (como poliéster e papelões revestidos de poliolefina comumente encontrados em embalagem de produtos alimentícios). Nós especialmente preferimos poliéster.

O substrato é preferivelmente tratado por uma descarga coroa imediatamente antes de ser revestido com a composição da presente invenção. Este processo é muito conhecido no estado da técnica e sendo descrito, por exemplo, em Plastics Finishing and Decoration, editado por Donatas Satãs, publicado por Van Nostrand Reinhold Compamny em 1986, à paginas 50-86. Nos exemplos mostrados a seguir o tratamento por descarga coroa será encontrada uma energia de superfície superior a 0,05 N/m (50 Dynes/cm).

As duas películas de polímero flexíveis na natureza do adesivo usado, e qualquer adesivo comumente usado para a adesão de duas ou mais películas plásticas poderão ser empregadas na presente invenção. Exemplos de

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7/14 apropriados adesivos incluem tipos baseados em solvente (poliuretano) como aqueles de Henkel (Liofol UR3969/UR 6055, Liofol UR3640/UR6800, Liofol UR3894/UR6055), Rohm & Haas (Adcote 811/9L10) e Coim (CA2525/2526), adesivos de poliuretano livres de solvente como Liofol 7780/UR6082, UR7750/UR6071 de Henkel, e Mor-Free ELM-415A/Mor-free CRI 40 de Rohm & Haas, poderão também ser usados. Assim como adesivos de poliuretano, tipos baseados em epóxi como Lamal 408-40A/C5083 poderão ser usados. Adesivos flutuantes, como Aqualam 300A/300D, um tipo epóxi de Rohm & Haas também poderá ser usado.

O adesivo poderá ser aplicado diretamente em uma das películas e então aderido ao revestimento de barreira de gás na outra película, ou poderá ser aplicado ao revestimento de barreira de gás em uma película e então aderido na outra película. Em qualquer caso, a ordem das camadas será a seguinte: películas plastificadas; o revestimento de barreira de gás; um adesivo; e outras películas plastificadas. Se desejado, camadas de outros materiais poderão ser interpostas entre quaisquer dessas camadas, ou em qualquer lateral dos dois substratos plásticos flexíveis tendo o revestimento de barreira de gás entre elas. De acordo com a presente invenção, será crítico que várias operações acima descritas devam ser conduzidas tão logo quanto possível após a mistura do PVA e/ou EVOH com a dispersão da argila. Idealmente, essas etapas são realizadas imediatamente após os componentes da barreira de gás serem misturados. Entretanto, deve-se chamar a atenção que elas deverão ser realizadas dentro de 24 horas, preferivelmente dentro de 12, mais preferivelmente dentro de 6 horas e mais preferível ainda dentro de 2 horas.

A invenção ainda provê um gênero alimentício ou produto farmacêutico embalados, ou outro material sensível ao oxigênio, caracterizada por a embalagem compreender um material de barragem do gás da presente invenção.

A invenção será ainda ilustrada pelos seguintes Exemplos não limitativos:

EXEMPLOS 1-23

As proporções de transmissão de oxigênio das amostras revestidas forram determinadas em um testador de permeabilidade ao gás Mocon Oxtran 2/21 à

23° C e 50% de umidade relativa. O substrato usado em todos os casos foi um

8/14 aferidor com uma película de tereftalato de polietileno tendo um revestimento de alumínio depositado à vácuo, doravante referido como “AI-PET”. Os revestimentos foram aplicados com um No.2-K-bar e foram secados em um fluxo aquecido de ar ( impressões laboratoriais foram secadas com um secador de cabelos).

As laminadas foram preparadas pela aplicação do revestimento na lateral metalizada do “AI-PET”, um adesivo foi aplicado sobre o ponto mais alto do revestimento secado então laminado para a lateral tratada com uma dimensão de poli (etileno) de 30 pm. O lado reverso do substrato de poliéster metalizado foi então revestido com adesivo e laminado na lateral tratada com um dimensão de 38 pm de poli (etileno) para prover a final estrutura laminada tri-dobrada. O adesivo usado foi suprido por Coim, CA 2525-3 junto com o Catalisador CA 2526-3, e foi preparado de acordo com as instruções do fabricante e aplicado de modo a alcançar um peso final da película seca de 2.5 gsm. As laminadas foram então armazenadas por 10 dias à 50° C para assegurar a completa cura do adesivo baseado em isocianeto.

As laminadas foram então testadas para a resistência da ligação (N/15mm) e as proporções de transmissão de oxigênio. Onde as películas se romperam durante o teste de resistência da ligação, mostra que a ligação adesiva é mais resistente do que a película plástica de modo que a resistência da ligação será necessariamente superior à 1.5N/15mm, e provavelmente no excesso de 3.0N/15mm.

EXEMPLO 1 (Comparativo)

Somente “AI-PET” . Isto foi laminado na estrutura tri-dobrada como acima descrito. Após a curagem, a proporção da transmissão de oxigênio foi de 1.00 cm7m724h e o poliéster se rompeu durante o teste de resistência da ligação.

EXEMPO 2 (Comparativo) “AI-PET” revestido com uma amostra da solução de PVA para agir como comparativo.

Assim, 2.6 partes de PVA 3-96 em 21.4 partes de água foram aquecidas à 90° C e agitadas por 30 minutos. A solução foi resfriada, e então a mistura de 8 partes de água e 8 partes de álcool isopropila foram adicionadas. A solução final foi

9/14 aplicada ao “AI-PET” em uma película molhada com uma espessura aproximada de 12pm. O revestimento foi então secado antes da preparação do laminado.

A proporção da transmissão de oxigênio do laminado foi de 0.50 cm7m724h e a película de poliéster se rompeu durante o teste de resistência da ligação. EXEMPLO 3

Um revestimento foi preparado pela combinação de 8 partes de álcool isopropila com 17.7 partes de água, 10.3 partes de 19% (w/w) de uma solução de PVA 396 e 14 partes de um pré-moldado de 6% (w/w) da dispersão de Cloisite Na+. A composição foi então aplicada diretamente após a combinação à lateral metalizada do AI-PET e feita em um laminado como descrito acima.

A proporção da transmissão de oxigênio foi inferior à 0.1 .cm7m724h e a película de poliéster se rompeu durante o teste de resistência da ligação.

EXEMPLO 4

Um revestimento foi preparado pela combinação de 8 partes de álcool isopropila com 17.7 partes de água, 10.3 partes de 19% (w/w) de uma solução de PVA 396 e 14 partes de um pré-moldado de 6% (w/w) da dispersão de Cloisite Na+. A composição foi então deixada aguardando por oito horas antes de ser aplicada à lateral metalizada do AI-PET e feita em um laminado como descrito acima. A proporção da transmissão de oxigênio foi inferior à 0.1 cm7m724h e a película de poliéster se rompeu durante o teste de resistência da ligação.

EXEMPLO 5 (Comparativo)

Um revestimento foi preparado pela combinação de 8 partes de álcool isopropila com 17.7 partes de água, 10.3 partes de 19% (w/w) de uma solução de PVA 396 e 14 partes de um pré-moldado de 6% (w/w) da dispersão de Cloisite Na+. A composição foi então deixada aguardando por vinte horas antes de ser aplicada à lateral metalizada do AI-PET e feita em um laminado como acima descrito. A proporção da transmissão de oxigênio foi inferior à 0.1 cm³/m -²/24h e o teste de resistência da ligação resultou em 1.2N N através de 15mm.

EXEMPLO 6 (Comparativo)

Um revestimento foi preparado pela combinação de 8 partes de álcool isopropila com 17.7 partes de água, 10.3 partes de 19% (w/w) de uma solução de PVA 396 e 14 partes de um pré-moldado de 6% (w/w) da dispersão de Cloisite Na+. A composição foi então deixada aguardando por três semanas antes de ser

10/14 aplicada à lateral metalizada do AI-PET e feita em um laminado como descrito acima. A proporção da transmissão de oxigênio foi inferior à 0.1 cm7m724h e o teste de resistência da ligação resultou em 0.4 N através de 15mm.

EXEMPLO 7

Um revestimento de duas embalagens foi preparado pela combinação de 8 partes de álcool isopropila com 17.7 partes de água, 10.3 partes de 19% (w/w) de uma solução de PVA 3-96. Duas partes consistidas de um pré-moldado de 6% (w/w) da dispersão de Cloisite Na+. As duas partes foram deixadas aguardando por vinte horas antes de ser aplicada à lateral metalizada do AI-PET e feita em um laminado como descrito acima. A proporção da transmissão de oxigênio foi inferior à 0.1 cm7m724h e a película de poliéster se rompeu durante o teste de resistência da ligação.

EXEMPLO 8

Um revestimento de duas embalagens foi preparado, onde a primeira parte foi feita pela combinação de 7.6 g de Cloisite Na+ com 147 g de água e 72 g de álcool de isopropila. A segunda parte consistida de 102 g de 17.2% (w/w) de uma solução de PVA 3-96. As duas partes foram deixadas aguardando por 20 horas antes de serem combinadas juntas, e a combinação foi aplicada imediatamente ao AI-PET e laminada como descrito acima. A proporção de oxigênio foi inferior à 0.1 cm7m^;2/24h e a película de poliéster se rompeu durante o teste de resistência da ligação.

EXEMPLO 9

Um revestimento de duas embalagens foi preparado, onde uma parte foi feita pela combinação de 7.6 de Cloisite Na+ com 147 g de água e 72 g de álcool isopropila. A seguda parte consistida de 102 g de 17.2% de uma solução de PVA 3-96. As duas partes foram deixadas aguardando por quatro semanas antes de serem cominadas juntas, e a combinação aplicada imediatamente ao AI-PET laminado como descrito acima. A proporção da transmissão de oxigênio foi inferior à 0.1 cm7m724h e a película de poliéster se rompeu durante o teste de resistência da ligação.

EXEMPLO 10

Um revestimento foi preparado pela combinação de 8 partes de álcool isopropila com 13.9 partes de água, 8.8 partes de 19% (w/w) de uma solução de PVA 3-96

11/14 e 9.3 partes de um pré-moldado de 12% (w/w) da dispersão de Bentone ND. A composição foi então deixada aguardando por oito horas antes de ser aplicada à lateral metalizada do AI-PET e feita em um laminado como descrito acima. A proporção da transmissão de oxigênio foi inferior à 0.1 cm7m724h e a película de poliéster se rompeu durante o teste de resistência da ligação.

EXEMPLO 11 (Comparativo)

Um revestimento foi preparado pela combinação de 8 partes de álcool isopropila com 13.9 partes de água, 8.8 partes de 19% (w/w) de uma solução de PVA 3-96 e 9.3 partes de um pré-moldado de 12% (w/w) da dispersão de Bentone ND. A composição foi então deixada aguardando por vinte horas antes de ser aplicada à lateral metalizada do AI-PET e feita em um laminado como descrito acima. A proporção da transmissão de oxigênio foi inferior à 0.1 cm7m724h e o teste de resistência da ligação resultou em 1.0 N através de 15mm.

EXEMPLO 12 (Comparativo)

Um revestimento foi preparado pela combinação de 8 partes de álcool isopropila com 13.9 partes de água, 8.8 partes de 19% (w/w) de uma solução de PVA 3-96 e 9.3 partes de um pré-moldado de 12% (w/w) da dispersão de Bentone ND. A composição foi então deixada aguardando por cento e sessenta e oito horas antes de ser aplicada à lateral metalizada do AI-PET e feita em um laminado como descrito acima. A proporção da transmissão de oxigênio foi inferior à 0.1 cm- Vmr/24h e o teste de resistência da ligação resultou em 0.6 N através de 15mm.

EXEMPLO 13

Um revestimento foi preparado pela combinação de 8 partes de álcool de isopropila com 13.9 partes de água, 8.9 partes de 18.8% (w/w) de uma solução de PVA 4-88 e 9.3 partes de um pré-moldado e 12% (w/w) da dispersão de Bentone ND. A composição foi então deixada aguardando por oito horas antes de ser aplicada à lateral metalizada do AI-PET em um laminado como acima descrito. A proporção da transmissão de oxigênio foi inferior à 0.1 cm7m724h e a película de poliéster se rompeu no teste de resistência da liga.

EXEMPLO 14 (Comparativo)

Um revestimento foi preparado pela combinação de 8 parte de álcool de isopropila com 13.9 partes de água, 8.9 partes de 18.8% (w/w) de uma solução

12/14 de PVA 4-88 e 9.3 partes de um pré-moldado e 12% (w/w) da dispersão de Bentone ND. A composição foi então deixada aguardando por vinte horas antes de ser aplicada à lateral metalizada do ΑΙ-PET em um laminado como acima descrito. A proporção da transmissão de oxigênio foi inferior à 0.1 cm³/m²/24h e o teste de resistência da liga resultou em 0.9 NN através de 15mm.

EXEMPLO 15 (Comparativo)

Um revestimento foi preparado pela combinação de 8 partes de álcool de isopropila com 13.9 partes de água, 8.9 partes de 18.8% (w/w) de uma solução de PVA 4-88 e 9.3 partes de um pré-moldado e 12% (w/w) da dispersão de Bentone ND. A composição foi então deixada aguardando por cento e sessenta e oito horas antes de ser aplicada à lateral metalizada do ΑΙ-PET em um laminado como acima descrito. A proporção da transmissão de oxigênio foi inferior à 0.1 cm 7m 724h e o teste de resistência da liga resultou em 0.4 NN através de 15mm.

EXEMPO 16 (Comparativo) “NiroU PX” revestido com um única solução de PVA para agir como comparativo. Então 3 partes de PVA 3-96 em 36 partes de água foram aquecidas à 90° C e agitadas por 30 minutos. A soluçáo foi resfriada, e então misturada com 8 partes de álcool isopropila. A solução final foi aplicada em “Nuroll PX” em uma película molhada com uma espessura aproximada de 12pm. O revestimento foi então secado antes da preparação do laminado.

A proporção da transmissão de oxigênio foi de 1.1 cm7m724h e o teste re resistência da liga resultou em 1.5 N através de 15mm.

EXEMPLO 17 (Comparativo) “Melinex 800” revestido com uma única solução de PVA para agir como um comparativo.

Então, 3 partes de PVA HR 3010 em 36 partes de água foram aquecidas à 90° C e agitadas por 30 minutos. A solução foi resfriada, e então misturada ao “Melinex 800” em uma película molhada com uma espessura aproximada de 12pm. O revestimento foi então secado antes da preparação do laminado.

A proporção de transmissão de oxigênio do laminado foi de 1.1 cmr/m.2/24h e o teste de resistência da liga resultou em 1.5 N através de 15mm.

EXEMPLO 18 (Comparativo)

13/14 “Mylar 813” revestido com uma única solução de PVA para atuar como um comparativo.

Então, 3 partes de PVA AQ 4104 em 36 partes de água foram aquecidas à 90° C e agitadas por 30 minutos. A solução foi resfriada, e então misturada com 8 partes de álcool de isopropila. A solução final foi aplicada à lateral tratada do “Mylar 813” em uma película molhada com uma espessura aproximada de 12pm. O revestimento foi então secado antes da preparação do laminado.

A proporção de transmissão de oxigênio do laminado foi de 1.2 cm7m724h e o teste de resistência da liga resultou em 1.6 N através de 15mm.

EXEMPLO 19

Um revestimento foi preparado pela combinação de 8 parteS de álcool de isopropila com 17.7 partes de água, de 19.% (w/w) de uma solução de PVA 4-88 e 14 partes de um pré-moldado e 6% (w/w) da dispersão de Cloisute Na+.

A composição foi então aplicada diretamente após a combinação à tratada do “Nurol PX” e preparada em um laminado como acima descrito. A proporção da transmissão de oxigênio foi de 0.2 cm7m724h e o teste de resistência da liga resultou em 1.6 N através de 15mm.

EXEMPLO 20

Um revestimento foi preparado pela combinação de 8 parteS de álcool de isopropila com 8 partes de água, 21.7 partes de 9% (w/w) de uma solução de PVA hr 3010 e 14 partes de um pré-moldado e 6% (w/w) da dispersão de Cloisite Na+. A composição foi então aplicada diretamente após a combinação à lateral tratada do “Melinex 800” e preparada em um laminado commo acima descrito. A proporção da transmissão de oxigênio foi de à 0.2 cm³/m²/24h e o teste de resistência da liga resultou em 1.5 N através de 15mm.

EXEMPLO 21

Um revestimento foi preparado pela combinação de 8 partes de álcool de isopropila com 8 partes de água, 21.7 partes de 9% (w/w) de uma solução de PVA HR 3010 e 14 partes de um pré-moldado e 6% (w/w) da dispersão de Cloisite Na+. A composição foi então deixada aguardando por vinte horas antes de ser aplicada à lateral metalizada do “Metilex 800” e preparada em um laminado como acima descrito. A proporção da transmissão de oxigênio foi

14/14 inferior a 0.2 cmr/m²/24h e o teste de resistência da liga resultou em 0.4 N através de 15mm.

EXEMPLO 22

Um revestimento em duas embalagens foi preparado, onde uma parte foi feita 5 pela combinação de 8 partes de álcool isopropila com 8 partes de água e 21.7 partes de 9% de uma solução (w/w) de PVA HR 3010. A segunda parte consistida de 14 partes de um pré-moldado em 6% (w/w) da dispersão de

Cloisite Na+. As duas partes foram deixadas aguardando por vinte minutos antes de serem combinadas juntas, e a combinação foi aplicada imediatamente ao “Melinex 800” e laminada como acima descrito. A proporção de transmissão de oxigênio foi de 0.2 cm7m724h e o teste de resistência liga resultou em 1.7 N através de 15mm.

EXEMPLO 23

Um revestimento foi preparado pela combinação de 5.25 partes de álcool de isopropila com 19.3 partes de água, 19.75 partes de 10.5% (w/w) de uma solução de PVA AQ4104 e 14 partes de um pré-moldado e 6% (w/w) da dispersão de Cloisite Na+. A composição foi então aplicada diretamente após a combinação à lateral tratada do “Mylar 813” em um laminado como acima descrito. A proporção da transmissão de oxigênio de 0.2 cm*/xar/24h e o teste de resistência da liga resultou em 1.7 N através de 15mm.

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Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Processo para preparar um material de barreira de gás, compreendendo a mistura de uma solução ou dispersão de um PVA e/ou EVOH com uma dispersão aquosa de uma argila e dentro de 24 horas da complementação da mistura ser caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de:

- Revestimento de uma primeira película de polímero flexível com a mistura resultante;

- Aplicação de um revestimento adesivo a ao menos uma lateral revestida da primeira película ou a uma segunda película de polímero flexível; e

- Aderir a primeira e a segunda películas juntas com uma ligação, em que após o revestimento adesivo ter sido completamente curado, a ligação entre a primeira e a segunda películas é configurada com ao menos uma dentre uma resistência de ao menos 1.0N/15mm e uma resistência superior à 1.5N/15mm.
2. Processo para preparar um material de barreira de gás, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que ao menos parte da argila é configurada para ser intercalada ou esfoliada durante uma dispersão.
3. Processo para preparar um material de barreira de gás, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que a argila é configurada para possuir um raio de aspecto entre 20 e 10.000.
4. Processo para preparar um material de barreira de gás, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que uma quantidade de polímero é configurada para ser de 40% a 95% do total de sólidos compreendendo polímero e argila.
5. Processo para preparar um material de barreira de gás, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que a quantidade de polímero é configurada para ser de 50% a 90% do total de sólidos compreendendo polímero e argila.
6. Processo para preparar um material de barreira de gás, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que uma espessura do polímero é configurada entre 50 nm e 3000 nm.
7. Processo para preparar um material de barreira de gás, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que a espessura do polímero é configurada entre 200 nm e 2000 nm.

Petição 870180135326, de 27/09/2018, pág. 11/17

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8. Processo para preparar um material de barreira de gás, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que é configurado para ser realizado dentro de 12 horas da complementação da mistura.
9. Processo para preparar um material de barreira de gás, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que é configurado para ser realizado dentro de 6 horas da complementação da mistura.
10. Processo para preparar um material de barreira de gás, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que é configurado para ser realizado dentro de 3 horas da complementação da mistura.
11. Material de embalagem de gênero alimentício, de produto farmacêutico ou outro material sensível ao oxigênio caracterizado pelo fato de que compreende um material de barreira de gás preparado de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10 anteriores.

Petição 870180135326, de 27/09/2018, pág. 12/17

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