CH105137A - Verfahren zur Darstellung einer p-diäthylaminophenylphosphinigen Säure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung einer     p-diäthylaminophenylphosphinigen    Säure.    Das von     Michaelis        (Ann.    260, 2     ff.)        be-          sehriebene    Verfahren zur Darstellung von       p-.dialkylaminoarylphosphinigen    Säuren     bezw.     ihren Chloriden besteht darin,     da.ss    man     Di-          alkylaniline    mit einem grossen     Überschui3     von     Phosphortrichlorid    bei Gegenwart von  Aluminiumchlorid behandelt.

   Das entstehende       D.ialkylaminophosphenylclilorid    wird dann  nach verschiedenen Methoden in die Säure  übergeführt.  



  Das Verfahren ist im technischen Mass  stube schon deshalb nicht durchführbar, weil  die Reaktion fast explosionsartig verläuft.  Uni sie zu Ende zu führen, muss trotzdem  noch viele     Stunden    lang nachher auf dem  Sandbade erhitzt werden. Die Reinigung ist  ausserordentlich     umständlich    und     verlustreich,     die Ausbeuten sind dementsprechend schlecht.  



  Es wurde nun die überraschende Beob  achtung gemacht,     d.ass    man die     phenyl-p-          diäthylamino-phosphinige    Säure in vorzüg  licher Reinheit und nahezu theoretischer  Ausbeute erhält, wenn man am     besten    in  einen Überschuss von     Diäthylanilin    .     Phos-          phortrichlorid,    zweckmässig bei Wasserbad-         temperatur,    einfliessen lässt und .dann das ent  stehende     Diäthylaminoplhenylphosphorchlorür     mit verseifenden Mitteln in üblicher Weise  in die     phosphinige    Säure überführt.

   Man  kann dies beispielsweise mit verdünnter Na  tronlauge durchführen. Die nach diesem Ver  fahren darstellbare Verbindung besitzt wert  volle therapeutische Eigenschaften; auch soll  sie als Ausgangsstoff für die Herstellung  anderer pharmazeutischer Präparate dienen.    <I>Beispiel:</I>    30 kg     Diäthylanilin    werden auf 50   an  gewärmt; hierzu fliessen unter gutem Rüh  ren 13,8 kg     Phosphortriclilorid.    Die Masse  wird hierauf auf dem Wasserbad erwärmt,  bis sie kristallinisch erstarrt. Nach dem Ab  kühlen wird sie in eine konzentrierte wäs  serige Lösung von 30 kg Soda eingetragen  und das     Diäthylanilin    mit Wasserdampf ab  getrieben.

   Die filtrierte Lösung wird auf  dem Wasserbad eingedampft, .der Rück  stand mit Alkohol versetzt, wobei Kochsalz       und        Phosphat    ungelöst bleiben und das al  koholische Filtrat zur Trockne verdampft.      Das so erhaltene     Natriumsalz    der     Phenyl-p-          diäthylaminophos:phinigen    Säure ist stark  hygroskopisch.     Zweckmässig    verwandelt man  es durch Umsetzung mit     Chlorcalcium    in das       Calciumsalz,    das eine bessere     Kristallisa-          l.ionsfüIiigL-eit    zeigt und ein farbloses, in  Wasser und Alkohol leicht lösliches Pulver  bildet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCH: Zierfahren zur Darstellung von ph-enyl-p- diiitliylaminopho3phiniger Säure, darin be stehend, dass man Phosphortrichlorid in Di- äthylanilin einfliessen lässt und das entste hende Arylphosphorchlorür mit verseifen- den Mitteln in üblicher Weise in die Säure überführt.

   Das Natriumsalz derselben ist stark hygroskopisch; das Caleiumsalz, das man durch Umsetzung desselben mit Chlor calcium erhält, zeiht eine bessere Iiristalli- sationsfähigkeit und bildet ein farbloses, in Wasser und Alkohol leicht lösliches Pulver.