CH106135A - Verfahren zur Herstellung eines Thionaphthisatins. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Thionaphthisatins.Info
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Description
Verfahren zur Heistellung eines Thionaphthisatins. Es wurde gefunden, dass man ein neues Thionaphthisatin, das 7-Chlor-2. 1-thio- naphthisatin erhält, wenn man auf 7-Chlor- 2-thionaphthol Oxalylchlorid einwirken lässt, gegebenenfalls unter Zusatz eines Konden sationsmittels.
Das 7-Chlor-2. 1-thionaphthisatin bildet ein rotes Pulver; nach zweimaligem Umlösen aus Benzol erhält man Kristalle vom Schmelzpunkt 204'.
Beispiel <I>1:</I> 194,5 Teile 7-Chlor-2-thionaphthol (farb lose Nadeln vom Fp. = 147') werden unter Rühren bei 0 bis 10 in etwa 600 Teile Oxalylchlorid eingetragen und 20 Stunden bei gewöhnlicher Temperatur gerührt. Hierauf wird das überschüssige Oxalylchlorid ab,destil- liert und der geschmolzene Rückstand einige Zeit auf 150 bis 180 erhitzt. Die abge kühlte und erstarrte Schmelze wird zerklei nert und bei 50 bis<B>60'</B> mit Sodalösung aus gezogen.
Aus dem Filtrat wird das 7-Chlor- 2. 1-thionaphthisatin durch Salzsäure ge fällt. Beispiel <I>2:</I> 194,5 Teile 7-Chlor-2-thionaphthol wer den unter Rühren bei 0 bis<B>10'</B> in etwa 600 Teile Oxalylchlorid eingetragen und 20 Stunden bei gewöhnlicher Temperatur ge rührt.
Hierauf wird das überschüssige Oxalyl- chlorid abdestilliert und der Rückstand nach Zugabe von 1000 Teilen Schwefel kohlenstoff, unter Rühren innert einer Stunde mit 250 Teilen Aluminiumchlorid versetzt, wobei die Temperatur bei 0 bis 10 gehal ten wird. Man rührt nun noch längere Zeit bei gewöhnlicher Temperatur, erwärmt dann langsam zum Sieden des Schwefelkohlen stoffes und belässt eine Stunde bei dieser Temperatur. Man trägt dann das Reaktions produkt in salzsäurehaltiges Wasser aus.
Nach dem Abtreiben des Schwefelkohlen stoffes wird filtriert und der Rückstand mit verdünnter Sodalösung bei 50 bis<B>60'</B> aus gezogen; aus der Sodalösung wird das 7- Chlor-2. 1-thionaphthisatin durch Salzsäure gefällt.
Claims (1)
- <B>PATE</B> NTANSPRUCII Verfahren zur Herstellung eines Thio- naphthisatins, des 7-Chlor-2.l-thionaphth- isatins, dadurch gekennzeichnet, dass man auf 7-Chlor-2-thionaphthol Oxalylchlorid ein wirken lässt. Das 7-Chlor-2. 1-thionaphthisatin bildet ein rotes Pulver, nach zweimaligem Umlösen aus Benzol erhält man Kristalle vom Schmelzpunkt 204 . UNTERANSPRüCHE 1.Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, da.ss man die Kondensa tion in Gegenwart eines Kondensations mittels vornimmt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass Aluminiumchlorid als Kondensationsmittel gewählt wird.
Applications Claiming Priority (2)
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| CH102033T | 1922-12-02 | ||
| CH106135T | 1923-09-28 |
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| CH106135A true CH106135A (de) | 1924-11-01 |
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| CH106135D CH106135A (de) | 1922-12-02 | 1923-09-28 | Verfahren zur Herstellung eines Thionaphthisatins. |
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- 1923-09-28 CH CH106135D patent/CH106135A/de unknown
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