CH104927A - Verfahren zur Herstellung eines Thionaphthisatins. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Thionaphthisatins.

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CH104927A
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thionaphthisatin
bromo
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Chem Ind Basel
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  Verfahren zur Herstellung eines     Thionaphthisatins.       Es wurde gefunden, dass man ein neues       Thionaphthisatin,    das     5-Brom-2.        1-thionaphth-          isatin    erhält, wenn man auf     5-Brom-2-thio-          naphthol        Oxalylchlorid,    gegebenenfalls unter  Zusatz eines Kondensationsmittels, einwirken  lässt.  



  Das     5-Brom-2        .1-thionaphthisatin    bildet  ein rotes Pulver, nach einmaligem     Umlösen     aus Benzol erhält man Kristalle vom     Sp.    212  bis 213  .  



  <I>Beispiel:</I>  239 Teile     5-Brom-2-thionaphthol    (farblose  Nadeln vom     Sp.    50-51  ) werden unter Rüh  ren bei 0   bis 10   in etwa 600 Teile     Oxalyl-          chlorid    eingetragen und 20 Stunden bei ge  wöhnlicher Temperatur gerührt. Hierauf wird  das überschüssige     Oxalylchlorid        abdestilliert     und der Rückstand, nach Zugabe von     1_000     Teilen     Schwefelkohlenstoff,    unter Rühren     in-          nert    einer Stunde mit 250 Teilen Aluminium  chlorid versetzt, wobei die Temperatur bei 0   bis 10   gehalten wird.

   Man rührt nun noch  längere Zeit bei gewöhnlicher Temperatur,    erwärmt dann langsam bis zum Sieden des       Schwefelkohlenstoffes    und belässt 1 Stunde  bei dieser Temperatur. Man trägt dann das  Reaktionsprodukt in salzsäurehaltiges Wasser  aus. Nach dem Abtreiben des     Schwefelkohlen-          stoffes    wird filtriert und der Rückstand mit  verdünnter     Sodalösung    bei 50-60   ausge  zogen; aus der     Sodalösung    wird das     5-Brotn-          2    .     1-thionaphthisatin    durch Salzsäure gefällt.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Thio- naphthisatins, des 5-Brom-2 .1-thionaphth- isatins, dadurch gekennzeichnet, dass man auf 5-Brom-2-thionaphthol Oxalylahlorid ein wirken lässt. Das 5-Brom-2 .1-thionaphthisatin bildet ein rotes Pulver, nach einmaligem Umlösen aus Benzol erhält man Kristalle vom Sp. 212 bis 213 . UNTERANSPRÜUCHE-: 1.
    Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Kondensation in Gegenwart eines Kondensationsmittels vornimmt. 2. Verfahren nach Patentanspruch und Unter anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Aluminiumchlorid als Kondensationsmittel gewählt wird.
CH104927D 1922-12-02 1922-12-02 Verfahren zur Herstellung eines Thionaphthisatins. CH104927A (de)

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