CH104928A - Verfahren zur Herstellung eines Thionaphthisatins. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Thionaphthisatins.Info
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Description
\erfahren zur Herstellung eines Thionaphthisatins. Es wurde gefunden, dass man ein neues Thio- naplithisatin, das 8-Clilör-2# 1-thionaphthisatin erhält, wenn man auf 8-Chlor-2-thionaph- thol Oxalylchlorideinwirken lässt, gegebenen falls unter Zusatz eines Kondensationsmittels. Das 8-Chlor-2- 1-thionaphthisatin bildet ein rotes Pulver, nach einmaligem Unfösen aus Benzol erhält man Kristalle vom Sp. 207 . <I>Beispiel:</I> 194,5 Teile 8-Chlor-2-tliioiiaphthol (farb lose Nadeln vom Sp. 50-51 ) werden unter Rühren bei 0 -10 in etwa 600 Teile Oxalyl- ehlorid eingetragen und 20 Stunden bei ge wöhnlicher Temperatur gerührt. Hierauf wird das überschüssige Oxalylchlorid abdestilliert und der Rückstand, nach Zugabe von 1000 Teilen Schwefelkohlenstoff, unter Rühren in- nert einer Stunde mit 250 Teilen Aluminium Chlorid versetzt, wobei die Temperatur bei 0-100 gehalten wird. Man rührt nun noch längere Zeit bei gewöhnlicher Temperatur, erwärmt dann langsam bis zum Sieden des Schwefelkohlenstoffes und belässt eine Stunde bei dieser Temperatur. plan trägt dann das Reaktionsprodukt in salzsäurehaltiges Wasser aus. Nach dem Abtreiben des Schwefelkohlen- stoffes wird filtriert und der Rückstand mit verdünnter Sodalösung bei 50-60 ausgezo gen ; aus der Sodalösung wird das 8-Chlor- 2#1-thionaphthisatin durch Salzsäure gefällt.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines Thionaph- thisatins, des 8-Chlor-2#1-thionaphthisatins, dadurch gekennzeichnet, dass man auf 8-Chlor- 2-thionaphtliol Oxalylchlorid einwirken lässt. Das 8-Chlor-2 # 1-thionaphthisatin bildet ein rotes Pulver, nach einmaligem Umlösen aus Benzol erhält man Kristalle vom Sp. 207 . UNTERANSPRüCHE: 1.Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichet, dass man die Kondensation in Gegenwart eines Kondensationsmittels vornimmt. 2. Verfahren nach Patentanspruch und Unter anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Aluminiumehlorid als Kondensationsmittel gewählt wird.
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- 1922-12-02 CH CH104928D patent/CH104928A/de unknown
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