CH104922A - Verfahren zur Herstellung eines Thionaphthisatins. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Thionaphthisatins.

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CH104922A
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thionaphthisatin
chloro
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oxalyl chloride
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Gesellschaft Fuer Chemis Basel
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Chem Ind Basel
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  Verfahren zur Herstellung eines     Thionaphthisatins.       Es     wurde    gefunden,     da.ss    man ein neues       Thionaphthisatin,    das     5-Chlor-1        .2-thionaphth-          isatin,    erhält, wenn man auf     5-Chlor-l-thio-          naphthol,        .gegebenenfalls    unter Zusatz     eines          Kondensationsmittels,        Oxalylchlorid        einwir-          ken    lässt.  



  Das     5-Chlor-1        .2-thionaphthis.atin    bildet  ein rotes Pulver, nach     einmaligem        Umlösen     aus Benzol erhält man Kristalle vom Schmelz  punkt 183  .  



       Beispiel:     194,5 Teile     5-Chlor-l-thionaphthol    (farb  lose Nadeln vom Schmelzpunkt     98')    werden  unter Rühren bei 0   bis 10   in etwa 600 Teile       Oxalylchlorid    eingetragen und 20 Stunden bei       gewöhnlicher    Temperatur gerührt.

       Hierauf     wird das überschüssige     Oxalylchlorid    ab  destilliert und der     Rüokstand,    nach     Zugabe     von 1000 Teilen     Schwefelkohlenstoff,    unter  Rühren innert einer Stunde mit 250 Teilen       Aluminiumchlorid    versetzt, wobei die     Tem-          peratur    bei 0   bis<B>10'</B> gehalten wird. Man  rührt nun noch längere Zeit bei gewöhnlicher  Temperatur, erwärmt dann     langsam    bis     zum.     Sieden des Schwefelkohlenstoffes     und    belässt    eine Stunde bei dieser Temperatur.

   Man trägt  dann das Reaktionsprodukt in salzsäurehalti  ges Wasser aus. Nach dem     Abtreiben        :des          Schwefelkohlenstoffes    wird     filtriert    und der  Rückstand mit verdünnter     Sodalösung    bei  <B>50'</B>     bis   <B>60'</B> ausgezogen.; aus der     Sod-alösung     wird das     5-Chlor-1.        2-thionaphthisatin        durch          Salzsäure        Lyefällt.  

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Thio- naphthisatins, des 5-Chlor-1 .2-thionaphthisa- tins, dadurch gekennzeichnet, dass man auf 5-Chlor-l-thionaphthol Oxalylchlorid einwir ken lässt. Das 5-Ch@lur-1.2-thionaphthisatin bildet ein rotes Pulver, nach einmaligem Umlösen aus Benzol erhält man Kristalle vom Schmelz punkt 183 . UNTERANSPRüCHE 1.
    Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Kondensation in Gegenwart eines Kondensationsmittels vornimmt. 2. Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Aluminiumchlorid als Kondensations mittel gewählt wird.
CH104922D 1922-12-02 1922-12-02 Verfahren zur Herstellung eines Thionaphthisatins. CH104922A (de)

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