CH104923A - Verfahren zur Herstellung eines Thionaphthisatins. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Thionaphthisatins.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines Thionaphthisatins. Es wurde gefunden, dass man ein neues Thionaphthisatin, das 8-Chlor-1 .2-thionaphth- isatin, erhält, wenn man auf 8-Chlor-l-thio- naphthol, gegebenenfalls unter Zusatz eines Kondensationsmittels, Oxalylchlorid einwir ken lässt.
Das 8-Chlor-1 .2-thionaphthisatin bildet ein rotes Pulver, nach einmaligem U mlösen aus Benzol erhält man Kristalle vom Schmelz punkt 238 bis 239 .
<I>Beispiel:</I> 194,5 Teile 8-Chlor-l-thion.aphthol (f rb- lose Nadeln vom Schmelzpunkt 108 bis 109 ") werden unter Rühren bei 0 bis<B>10'</B> in etwa. 600 Teile Oxalyl.chlorid eingetragen und 20 Stunden bei gewöhnlicher Temperatur ge rührt.
Hierauf wird das überschüssige Oxalyl- chlorid abdestilliert und der Rückstand, nach Zugabe von 1000 Teilen Schwefelkohlenstoff, unter Rühren innert einer Stunde mit 250 Teilen Aluminium@ehlorid versetzt, wobei die Temperatur bei 0 bis<B>10'</B> gehalten wird.
Man rübrt nun noch längere Zeit bei gewöhn licher Temperatur, erwärmt dann langsam bis zum Sieden .des Schwefelstoffes und b & - lässt eine Stunde bei dieser Temperatur.
Man trägt dann das Reaktionsprodukt in salz säurehaltiges Wasser :aus. Nach dem Abtrei ben des Schwefelkohlenstoffes wird filtriert und der Rückstand mit verdünnter Sodalösung bei 50 bis<B>60'</B> ausgezogen; aus der Sofa lösung wird das 8-Chlor-1 .2-thion.aphthisa- tin durch Salzsäure gefällt.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Thio- naphthisatins, des 8-Chlor-1.2-thionaphthisa- tins, dadurch gekennzeichnet, da.ss man auf 8-Chlor-l-thionaphthol Oxa.lylchlorid einwir ken lässt. Das 8-Chlor-1 .2-thionaphthisatin bildet ein rotes Pulver, nach einmaligem Umlösen aus Benzol erhält man Kristalle vom Schmelz punkt 238 bis<B>239'.</B> UNTERANSPRüCHP 1.Verfahren nach Patentanspruch, dadurch .gekennzeichnet, da.ss man die Kondensation in Gegenwart eines Kondensationsmittels vornimmt. ?. Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Aluminiumchlorid .als Kondensations- mittelgewählt wird.
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| CH104923T | 1922-12-02 | ||
| CH102033T | 1922-12-02 |
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| CH104923A true CH104923A (de) | 1924-05-16 |
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ID=25706107
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| CH104923D CH104923A (de) | 1922-12-02 | 1922-12-02 | Verfahren zur Herstellung eines Thionaphthisatins. |
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- 1922-12-02 CH CH104923D patent/CH104923A/de unknown
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