CH122761A - Verfahren zur Darstellung eines violetten Küpenfarbstoffes der 2-Thionaphten-2-indolindigo-Reihe. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 121345.         Verfahren        zur    Darstellung eines violetten     Küpenfarbstoffes    der       2-Thionaphten-2-indolindigo-Reihe.       Es wurde gefunden, dass man durch  Kondensation von     Oxythionaphtenabkömm-          lingen    der allgemeinen Formel:

    
EMI0001.0008     
    wobei X ein Halogen oder eine     Alkylgruppe     und Y     Wasserstoff    bedeutet, der durch eine       Alkylgruppe    oder ein Halogen     substituiert     sein kann, mit     a-Isatinchlorid    oder     a-Isatin-          anilid    oder ihren Abkömmlingen, insbesondere  den     halogenierten,    violette     Küpenfarbstoffe     erhält, die Baumwolle und Wolle aus der  alkalischen     Hydrosulfitküpe    in violetten     Tönen     anfärben, die durch ihre Reinheit und Echt  heit,

   namentlich ihre hervorragende Licht  echtheit die bisher bekannten     Küpenfarbstoffe     der     2-Thionaphten-2-indolindigoreihe    über  treffen und den bekannten     violettfärbenden          Küpenfarbstoffen    der     Anthrachinonreihe    eben-         bürtig    sind, vor denen sie sich wiederum  durch ihre besondere Eignung für den Druck  auszeichnen, da sie sich leicht auf der Faser  fixieren und reinweiss ätzen lassen.

           Gregenstand    des vorliegenden Patentes ist  nun ein Verfahren zur Darstellung eines  violetten     Küppenfarbstoffes    der     2-Tbionaphten-          2-indolindigoreihe    der Formel:  
EMI0001.0030     
    bei welchem man     4-Methyl-5.6.7-Trichlor-          oxythionaphten    mit einem     J    .     7-Dichlor-a-          isatinkörper    der Formel:  
EMI0001.0036     
      kondensiert, worin     Ri    einen sich bei der  Kondensation abspaltenden Rest bedeutet.  



  Trocken ist der     Farbstoff    ein rotviolettes  Pulver, das in konzentrierter Schwefelsäure  mit grünblauer Farbe löslich ist; mit alka  lischem     Hydrostilfit    bildet er eine gelb ge  färbte     Küpe,    aus der Baumwolle und Wolle  in lebhaft blauvioletten Tönen von     grosser     Reinheit und vorzüglicher Wasch-, Licht- und  Chlorechtheit angefärbt werden.  



  Das bisher noch nicht beschriebene     4-          illethyl-5.6.7-trichloroxythionaphten        kann     man zum Beispiel aus     1-Methyl-3-arnino-          4.    5 .

       6-trichlorbenzol    darstellen durch Über  führen in die     1-1tlethyl-4.5.6-trichloi#-3-          phenylthioglykolsäure    und     Ringschluss    der  selben in bekannter Weise, entweder durch  Behandeln mit     starken    Säuren, zum Beispiel       Chlorsulfosäure,    bei tiefen Temperaturen oder  durch Umwandlung in das entsprechende  Chlorid, zum Beispiel durch     Erhitzen    mit       Phosphortrichlorid    und Kondensation des  letzteren mittelst Aluminiumchlorid,     Phosphor-          pentoxy    d usw.  



       Man    kann das     4-Methyl-5.6.7-ti-ichloi--          oxythionaphten    auch aus     1-@Tethyl-2-aniino-          4.6-dichlor    oder     4.5.6-trichlorbenzol    analog  den in den Schweizer Patenten Nr.     71.831    und  72277 beschriebenen Verfahren gewinnen.  



       Beispiel:     80 Teile     4-1blethyl-5.6.7-trichloroxytliio-          naphten    werden in etwa 600 Teilen Chlor  benzol suspendiert und mit einer Lösung von       5.7-Dichlor-')--isatirichlorid,    hergestellt aus  72 Teilen     5.7-Dichlorisatin    und 72     Teilen          Phosphorpentachloi-id    in etwa 600 'feilen  Chlorbenzol, vereinigt.     Man        erwärmt    das  Gemisch noch einige Zeit auf 60--70   C.  Der     Farbstoff    scheidet sich aus, er wird fil  triert, ausgewaschen und getrocknet.  



  Es ist nicht erforderlich, für die Konden  sation das     4-Methyl-5.6.7-trichloi-oxythio-          napliten    in festem Zustand     abzuscheiden,     man kann auch die Darstellung des Oxythio-    einer Operation vereinigen, wenn man die       1-Methyl-4.    5.

       6-trieliloi-benzol-3-thioglycol-          säure    in einem     indifferenten    Mittel, wie  Chlorbenzol, in ihr Chlorid überführt, dieses  durch     Chlorwasserstoff    abspaltende Mittel,  wie     zum    Beispiel Aluminiumchlorid, in den       Oxythionaphtenkörper    verwandelt, ohne ihr)  abzuscheiden, und die so erhaltene Lösung  darin mit der Lösung des     5.7-Dichlor-a-          isatinchlorids        zusammenbringt.     



  In gleicher Weise     kann    man     Dichlor-a-          isatinanilid    zur Anwendung bringen.

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Darstellung eines violetten Küpenfarbstoffes der 2-Thionaphten-2-indol- indigoreihe der Formel: EMI0002.0058 dadurch gekennzeichnet, dass man 4-Methyl- 5.6 . 7-Trichloroxytl)ioriapliteii mit einem 5. 7- Dichlor-a-isatinkörper der Formel: EMI0002.0064 kondensiert, worin R) einen sich bei der Kondensation abspaltenden Rest bedeutet.

   Trocken ist der Farbstoff ein rotviolettes Pulver, das in konzentrierter Schwefelsäure mit grünblauer Farbe löslich ist; mit alkali schem Hydrosulfit bildet er eine gelb ge färbte Küpe, aus der Baumwolle und Wolle in lebhaft blauvioletten Tönen von grosser Reinheit und vorzüglicher Wasch-, Licht- und Chlorechtheit angefärbt werden.