CH127254A - Procédé d'extraction à l'état anhydre des acides gras contenus dans les solutions aqueuses. - Google Patents

Description

  Procédé     d'extraction    à l'état anhydre des acides gras contenus. dans les solutions  aqueuses.    La possibilité d'extraire les acides gras et,  en particulier, l'acide acétique, de leurs solu  tions aqueuses et surtout de leurs solutions  diluées, au moyen de solvants, est -déjà con  nue. C'est une opération qui rentre dans le  cadre des méthodes générales de travail en  chimie organique et on n'ajoute rien de nou  veau à ce que l'on connaît de ces phénomè  nes lorsqu'on déclare que les solvants utilisés  doivent être insolubles dans l'eau; il est bien  clair que s'ils ne l'étaient pas, toute sépara  tion deviendrait impossible.  



  Mais la faible efficacité des solvants pro  posés, ou certains autres. inconvénients, ont  été le principal obstacle à l'exploitation in  dustrielle des procédés basés sur ce principe.  C'est ainsi que l'éther sulfurique bouillant à  34,5  , préconisé pour le traitement de solu  tions acétiques, oblige à des précautions mi  nutieuses pour limiter les pertes provoquées  par les manipulations sans cesse renouvelées  de quantités importantes de ce produit rela  tivement coûteux et difficile à condenser.    Les produits chlorés, comme le chloro  forme, le tétrachlorure de carbone, également  préconisés pour le même emploi, sont de mé  diocres solvants et présentent le grave incon  vénient de s'hydrolyser à la longue, en don  nant naissance à de l'acide chlorhydrique qui  détériore les appareils.  



  Quant aux hydrocarbures, comme le ben  zène, le toluène, ce sont de mauvais solvants  desdits acides gras, et, pour preuve, il suffit  de rappeler qu'ils ont été proposés pour dé  barrasser l'acide pyroligneux de ses impure  tés: goudrons et produits     phénoliques,    qu'ils  dissolvent en laissant une solution purifiée  d'acide brut. Ce dernier fait démontre bien  qu'il ne suffit pas qu'un liquide soit insolu  ble dans l'eau pour qu'il soit apte à être uti  lisé avantageusement comme solvant, pour  l'extraction de l'acide acétique, par exemple.  



  On a trouvé que l'utilisation des esters  de l'acide acétique conduit à des résultats  particulièrement avantageux pour l'extrac  tion des solutions diluées d'acides gras, cette      utilisation étant susceptible d'amener un pro  grès industriel important. L'utilisation de ces  esters présente, en effet, les avantages sui  vants       1o    Grand pouvoir d'extraction, ce qui per  met d'utiliser un minimum de solvant. C'est  ainsi que l'acétate de butyle, par exemple,  possède un pouvoir solvant pour l'acide acé  tique, égal à six ou huit fois celui du ben  zène ou du tétrachlorure de carbone.  



  20 Pour la plupart des esters acétiques,  points d'ébullition moyens de 77   à<B>125</B>   per  mettant une récupération facile avec une  perte minime au cours des opérations.  



  <B>30</B> Possibilité d'obtenir directement de  l'acide anhydre avec un rendement avanta  geux, les acétates ne formant pas avec les  acides gras des mélanges     azéotropiques,     comme ces derniers en forment avec les hy  drocarbures ou avec certains dérivés chlorés.    <I>Exemple I:</I>  Une solution d'acide acétique diluée à  <B>10</B> % est traitée -par son volume d'acétate  d'éthyle. En opérant dans un appareil à épui  sement méthodique d'un type quelconque, on  arrive à priver complètement la solution  aqueuse d'acide acétique et à faire passer en  tièrement celui-ci dans l'acétate d'éthyle qui  dissout en même temps environ 3 % d'eau.

    Par distillation de cette nouvelle solution  acétique, il se forme tout d'abord un mélange  binaire à point d'ébullition minimum     d'acé-          -tate    d'éthyle et d'eau     distillant    à 70,4  , don  nant lieu à un liquide qui décante, puis une  fois l'eau complètement chassée, c'est de l'a  cétate d'éthyle anhydre qui distille à 77  ,  sans entraîner d'acide acétique; on recueille  ensuite ce dernier à l'état strictement anhy  dre avec un rendement voisin de la théorie.    <I>Exemple II:</I>  Une solution d'acide     butyrique    normal à  5 % est traitée dans un appareil à épuisement  méthodique par la moitié de son volume d'a  cétate de butyle.

   On obtient ainsi une solu  tion à environ 10 % d'acide butyrique dans  l'acétate de butyle, tandis que la solution  aqueuse est complètement épuisée.    La distillation ultérieure du solvant donne  d'abord un distillat contenant de l'eau qui est  chassée rapidement, grâce à l'existence d'un  mélange à point d'ébullition minimum dis  tillant à 92  . L'acétate de butyle bouillant  à 125   se sépare ensuite aisément de l'acide  butyrique anhydre qui distille comme pro  duit de queue (point d'ébullition 160  ).  



  Ces exemples ne sont pas limitatifs, le  procédé étant applicable même lorsque les  acides gras sont en mélange, les esters pou  vant eux-mêmes être employés seuls ou en  mélange.  



  Si la teneur en acide de la solution  aqueuse à traiter s'élève au delà d'une cer  taine limite, cette manière d'opérer pourrait  devenir peu avantageuse du fait de l'augmen  tation des solubilités de l'agent d'extraction  dans la solution aqueuse à traiter, d'une part,  et réciproquement de celle de l'eau, dans la  couche supérieure acide de solvant, d'autre  part.  



  Il est possible d'obvier à cet inconvénient  en ajoutant à l'ester servant d'agent princi  pal d'extraction, une certaine quantité d'un  hydrocarbure à point d'ébullition convenable  ment choisi: benzène, toluène, xylène, ou hy  drocarbures à points d'ébullition resserrés  tirés du pétrole. La proportion d'hydrocar  bure ajoutée est d'autant plus grande que la  solution acide est elle-même plus concentrée.  En contrepartie de cette diminution des  solubilités réciproques, la     concentration    de  l'acide dans le solvant     devient    aussi plus fai  ble. Tout se passe en définitive comme si le  mélange ester-hydrocarbure se comportait  presque à la manière d'une nouvelle espèce  chimique ayant ses solubilités et son pouvoir  solvant propres.

   Comme on peut faire varier  à l'infini les mélanges de cette sorte, on peut  préparer à l'avance, pour chaque concentra  tion ou sorte d'acide, le ou les mélanges qui  seront le plus avantageux au point de     vue    de  la dépense de vapeur nécessaire pour évaporer  l'agent d'extraction en laissant un résidu d'a  cide anhydre et pour chasser de la solution  aqueuse épuisée l'agent d'extraction qui s'y  est dissous.           Exemple   <I>III:</I>  Soit à traiter une solution d'acide acéti  que à 200 grammes par     litre,    dans laquelle  l'acétate d'éthyle est fortement soluble (plus  de 20 %).  



  On pourra utiliser un mélange tel que le  suivant:  
EMI0003.0003     
  
    Acétate <SEP> d'éthyle <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 75
<tb>  Benzène <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 25       Un épuisement méthodique à l'aide d'un  pareil agent d'extraction conduira à l'obten  tion d'eau résiduaire pratiquement exempte  d'acide et contenant en solution 3,6 % du mé  lange ester-hydrocarbure. La teneur maxi  mum en acide dans la couche supérieure de  solvant sera de 135 grammes par litre et la  quantité d'eau dissoute de 4,6 %.  



  L'évaporation du solvant s'effectue de  préférence d'une manière continue dans une  colonne à distiller comportant une dizaine de  plateaux. On amène au sommet le produit à  distiller, l'eau est d'abord entraînée en  même temps que le solvant à récupérer;  celui-ci passe à la distillation à peu près  exempt d'acide acétique grâce à la présence  d'une forte proportion d'acétate d'éthyle,  sans que l'on ait besoin pour cela de faire  une rétrogradation sur la colonne à distil  ler. L'acide anhydre est obtenu à la partie  inférieure de la colonne.    Le procédé permet de traiter ainsi des so  lutions concentrées.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de séparation à, l'état anhydre des acides gras de leurs solutions aqueuses, sui vant lequel on traite ces solutions par épui sement méthodique à l'aide d'un solvant formé au moins en grande partie d'au moins un ester acétique, puis on distille le liquide obtenu qui contient en dissolution l'acide ex trait et une certaine quantité d'eau, pour sé parer cette dernière qui est entraînée comme produit de tête, grâce à la formation d'un mélange à point d'ébullition minimum, com prenant de l'eau et de l'ester, et on sépare ensuite par distillation le solvant du mé lange anhydre ainsi obtenu, l'ester passant comme produit de tête, sans avoir tendance à entraîner l'acide.

   SOUS-REVENDICATION Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce qu'on emploie de l'ester acétique additionné d'une certaine quantité d'hydro carbure.