CH128468A - Verfahren zur Herstellung eines Tetrakisazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Herstellung    eines     Tetrakisazofarbstoffes.       Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur  Herstellung eines     Tetrakisazofarbstoffes,     welcher ungeheizte Baumwolle orangefarbig       bis    braun färbt und ausserordentlich licht  echt ist.

   Er baut, sich auf aus dem Natrium  salz der     Aminoazotoluoldisulfosäure,    zwei  Molekülen     m-Toluidin    und einem Molekül       hhetiylmethylpyrazolonsulfosaurem    Natrium,  indem die     Diazoverbindung    der ersteren mit  einem Molekül     m-Toluidin    kombiniert, der       so    entstandene     Disazofarbstoff        diazotiert    und  mit einem zweiten Molekül     m-Toluidin    ge  kuppelt und der nunmehrige     Trisazofarbstoff          r,

  acli        Diazotieren    noch mit dem     Natriumsalz     der     Phenylmethylpyrazolonsulfosäure    kom  biniert wird.  



  <I>Beispiel:</I>  Man löst 48 Teile des     Natriumsalzes    der       Aminoazotoluoldisulfosäure    in 300 Teilen       \Wasser    und     diazotiert    die Lösung bei 0   bis   < >   C durch Zusatz von sechs bis neun Teilen       Natriumnitrit    und alsdann von 40 Teilen       Chlc)rwasserstoffsäure    von 20'     B6    unter    umrühren, wonach der     Nitritüberschuss    -be  seitigt wird.

   Zu der so erhaltenen     Diazo-          verbindung    fügt man eine Lösung von 11,2       \Peilen        m-Toluidin,    gelöst in 150 Teilen  Wasser und 14 Teilen     Chlorwasserstoffsäure     von 20       B6    hinzu. Unter Umrührei wird  langsam eine Lösung von 31 Teilen Natrium  acetat hinzugefügt und es wird umgerührt,  bis die Kupplung vollendet ist.

   Alsdann wer  den 20 Teile gelösten     Natriumkarbonates     nebst 7,3 Teilen     Natriumnitrit    hinzugefügt  und das ganze Gemisch in eine Lösung von  81 Teilen     Chlorwasserstoffsäure    von 20       B6     in 150 Teilen Wasser einfliessen gelassen. Nach  dem Umrühren und Beseitigen der überschüs  sigen salpetrigen Säure wird eine Lösung  von 11,2 Teilen     m-Toluidin    in 13,9 Teilen       Chlorwasserstoffsäure    von 20       B6    und 150       .Peilen    Wasser hinzugesetzt.

   Nach dem Um  rühren werden langsam 16,5 Teile gelösten       Natriumacetates    hinzugeführt und das Um  rühren wird fortgesetzt, bis die Kupplung  erfolgt ist. Nunmehr werden 38 Teile Na  triumkarbonat hinzugesetzt und gerührt,      bis eine vollständige Lösung eingetreten ist,  wonach 191 Teile     Chlorwasserstoffsäure    von  20'     B6    hinzugefügt werden und der Nieder  schlag     abfiltriert    wird. Der Filterkuchen  wird nunmehr mit 1000 Teilen Wasser -auf  gerührt und mit vier Teilen     Ätznatron    ver  setzt, wonach bis zur vollständigen Lösung  gerührt wird.

   Nach dem Hinzufügen von  sieben Teilen     Natriumnitrit    wird das Ge  misch in eine Lösung von 35 Teilen Chlor  wasserstoffsäure von 20'     Be    "-in 400 Teilen  Wasser einfliessen gelassen,     ,wonach    unter    Umrühren, nachdem die überschüssige sal  petrige Säure entfernt worden ist, die so er  haltene     Diazoverbindung    zu einer Lösung  ,an 26,2 Teilen des     Natriumsälzes    der       Phenylmethylpyrazolonsulfosäure    hinzuge  setzt wird, welches Salz vorher in<B>31,8</B> Tei  len Natriumkarbonat und 200 Teilen Wasser  aufgelöst wurde. Nach dem Umrühren wird       ausgesalzen,        gefiltert    und der Filterkuchen  getrocknet.

    



  Der so erhaltene Farbstoff entspricht  folgender Formel:  
EMI0002.0013     
    Der Farbstoff stellt ein dunkles Pulver  dar, das in Wasser mit brauner Farbe lös  lich, in Äther unlöslich und in Alkohol und  Benzol wenig löslich ist. Die braune wäs  serige Lösung färbt urigebeizte Baumwolle  gelblich braun und wird auf Zusatz von       Ätznatron    rötlich braun verändert.  



  Starke Reduktionsmittel spalten die dar  gestellte     Tetrakisazoverbindung    gemäss den  angegebenen punktierten Linien und liefern  folgende Reduktionsprodukte:  
EMI0002.0016     
  
EMI0002.0017     

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Tetra- kisa.zofarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man die Diazoverbindung aus dem Na triumsalz der Aminoazotoluoldisulfosäure mit m-Toluidin kombiniert, den so erhalte nen Zwischenfarbstoff neuerdings diazotieri und mit m-Toluidin kuppelt und den resul tierenden Trisazofarbstoff nach Diazotieren mit dem Natriumsalz der Phenylmethyl- pyrazolonsulfosäure kombiniert.

   Der Farbstoff ist ein dunkles Pulver, das in Wasser mit brauner Farbe lös lich, in Alkohol und Benzol wenig löslich, in Äther unlöslich ist. Urigebeizte Baum wolle wird gelblich braun gefärbt. Die braune Farbstofflösung wird durch Ätznatronzusatz rötlich braun. EMI0003.0001