CH130146A - Verfahren zur Darstellung von Dibenzanthronyl, das im wesentlichen frei von Oxybenzanthron ist. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung von     Dibenzanthronyl,    das im wesentlichen frei von       Oxybenzanthron    ist.         Die    vorliegende Erfindung bezieht sich  auf die Herstellung von     Dibenzanthronyl.     



  Im britischen Patent Nr.<B>2.51313</B> wurde       gezeigt,        dass    wenn     Benzanthron    unter gewis  sen Bedingungen, zum Beispiel mit Mangan  dioxyd und Schwefelsäure, behandelt     wird,     zwei     Reaktionen.        .stattfinden    können, nämlich       eine    Kondensation von     2-Benzanthronmole-          külen    oder eine Oxydation des     Benzanthrons.     



       Als    Ergebnis der     ersten    Reaktion kann  die Bildung eines Körpers angesehen werden,  ,der     Bzl    :     Bzl'-        Dibenzanthronyl    zu sein  scheint, das, zum Beispiel durch     Umkristalli-          sieren    aus hochsiedenden     Lösungsmitteln,    wie  Nitrobenzol, in kleinen gelbbraunen Nadeln,  welche oberhalb 800   C schmelzen und sich  in     konzentrierter        :Schwefelsäure    mit leuch  tend roter,     violettstichiger    Nuance lösen, rein  erhalten wird.

   Es unterscheidet sich vom vor  her schon bekanntem durch Kondensation  von     Benzanthron    in     einem    milden alkalischen       Mittel        erhaltenen        Dibenzanthronyl        dadurch,       dass es,     zwar    beim     .Schmelzen    mit     kaustisehem          Alkali        Dibenzanthron    bildet, beim Behandeln  mit     Mangandioxyd    und Schwefelsäure aber  kein     Dioxydibenzanthron    liefert.  



  Das Ergebnis der     zweiten    Reaktion be  steht in der Bildung eines     Oxybenzanthrons,     welches man     alkylieren    und hierauf mit kau  stischem Alkali verschmelzen kann, wobei  färbende Stoffe entstehen.  



  Das gemäss der ersten Reaktion gebildete       Dibenzanthronyl    gibt     beim    Schmelzen mit  Alkali     Dibenzanthron    von einem     hohen.        Rein-          gehaltsgraid.     



  Gegenstand der vorliegenden Erfindung  ist ein Verfahren zur Herstellung von     Di-          benzanthronyl,    das in der Hauptsache frei  von     -Oxybenzanthron    ist, welches dadurch  gekennzeichnet ist, dass man in 'Schwefelsäure  gelöstes     Benzanthron        Reit    einem oxydieren  den Mittel, zum Beispiel     Mangandioxyd,    bei  niederen Temperaturen, zum Beispiel bei un  gefähr 0   C, behandelt.

        Das Verfahren gemäss der vorliegenden  Erfindung kann nach folgendem Beispiel, in  welchem alle angeführten Teile Gewichtsteile  bedeuten, ausgeführt werden:  20 Teile von gereinigtem     Benz'anthron          werden    bei gewöhnlicher Temperatur in 120  Teilen     konzentrierter        iSchwefelsäure    gelöst       und    die Lösung dann auf 0   C abgekühlt.

    Durch     Verrühren    von 16 Teilen Mangan  dioxyd (zirka     90%iges    Produkt des Handels)  in 160 Teilen konzentrierter Schwefelsäure  wird eine andere Lösung bereitet, wobei     Idas     Lösen durch     Erwärmen    auf 100     Abis   <B>110'C</B>  rasch herbeigeführt     wird.    Die Säure     wird     dann auf 0       Cgekühlt.    Diese zweite Lösung  lässt man dann langsam in den Behälter,  welcher die erste Lösung enthält, unter kräf  tigem Rühren einfliessen, wobei     während,der     ganzen Dauer 'die Temperatur auf 0   C oder  darunter gehalten wird.

   Nachdem die Zu  gabe     rder    zweiten Lösung vollzogen ist, wird  das gesamte Reaktionsgemisch während 4 bis  6     Stunden    bei 0   C gut.     gerührt.    Hierauf  wird es in 3000 Teile Wasser gegossen. Um  einen     Überschoss    an     Manganverbintdungen    zu  entfernen,     wird    'die     saure    Suspension mit 35  Teilen     Bisulfitlösung        (40%)        verrührt,    wäh  rend einiger Zeit     stehen    gelassen und hier  auf zum Sieden erhitzt.

   Der Gefässinhalt     wird     dann noch weiter mit Wasser verdünnt und  filtriert.  



  Die erhaltene Paste     wird    mit kochender,  verdünnter     Natronlauge    extrahiert und fil  triert. Aus den alkalischen Extrakten kann  durch Ansäuern     Oxybenzanthron    abgeschie  den werden, während die Paste, welche  im     wesentlichen    aus     Dibenzanthronyl    be  steht, gründlich mit Wasser in oder Presse  gewaschen, hierauf getrocknet und mit einem  leichten     Lösungsmittel,    wie Aceton oder       Benzol,    extrahiert wird, um eventuell noch  vorhandenes Benzinthron zu entfernen.

   Es  wurden so ungefähr 18 Teile     Dibenzanthrony    1  von     ausgezeichneter    Qualität und 2 Teile       Oxybenzanthron    erhalten.    Die Erfindung ist nicht auf das Arbeiten  bei den angegebenen Temperaturen be  schränkt.  



  Das gemäss dem Verfahren der vorliegen  den Erfindung erhaltene     Dibenzanthronyl     kann in     Dibenzanthron    von besonderer Rein  heit übergeführt werden, indem     man,das        Di-          benzanthronyl    nach 'der in Beispiel 5 der bri  tischen Patentschrift 251313 angegebenen  Methode behandelt.  



  Das so erhaltene     Dibenzanthron    ist von  besonders reiner Form; es löst sich in alka  lischem     Hydrosulfit        und    färbt Baumwolle in  dunkel blauvioletten Tönen.

Claims (1)

1. PATENTAINTSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von im wesent lichen von Oxybenzanthron freiem Dibenz- anthronyl, dadurch gekennzeichnet, dass in Schwefelsäure gelöstes Benzinthron mit einem oxydierenden Mittel bei niederen Tem peraturen behandelt wird. Das so erhaltene Di'benzanthronyl ist in Nitrobenzol löslich und kristallisiert daraus in kleinen, gelbbraunen Nadeln, welche ober halb 300 C schmelzen und sich in konzen trierter Schwefelsäure mit leuchtend roter, violettstichiger Nuance lösen. UNTERANSPRüCHE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, -dass Mangandioxyd als oxydierendes Mittel verwendet wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxydation des Benzinthrons bei Temperaturen von un gefähr 0 C ausgeführt wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man -das Reaktions produkt mit Alkali extrahiert, um Oxy- benzanthron .daraus zu entfernen.