CH156655A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Kondensationsproduktes. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 154172.    Verfahren zur Herstellung     eines    neuen Kondensationsproduktes.    Es wurde gefunden, dass man .ein neues       Kondensationxprodukt    der Formel  
EMI0001.0004     
    aus     2,3-Oxynapthoesäure    und     1-Amino-2,5-          dimethoxy-4-nitrobenzol    erhält, wenn man  1     Mol        2,3-Oxynaphthoesäure,    1     Mol    1     Amino-          2,5-dimethogy-4-nitrobenzol    und ein Reduk  tionsmittel derart     aufeinandereinwirken        lässt;

       dass das Reduktionsmittel die     NO2-Gruppe    des       Benzolderivates    zu einer     NH2-Gruppe    reduziert,  und dass die 2,3 -     Oxynaphthoesäure    eine       Aminogruppe    des     Benzolderivates        acyliert.     



  Das neue Kondensationsprodukt bildet ein  helles Pulver, das sich leicht in     Ätzalkalien     löst. Es kann leicht auf die Faser gebracht  und dort durch Behandeln mit salpetriger  Säure und mit säurebindenden Mitteln in einen  schwarzen Farbstoff umgewandelt werden.

      <I>Beispiel 1:</I>  1     Gramm-Mol        2,3-Oxynaphtboesäure,    1       Gramm-Mol    1-     Amino-    2,5     -dimethoxy-4-nitro-          benzol    werden in einen Liter     Toluol    einge  tragen und bei 50-60o mit einer     Mischung     von 60     gr        Phosphortrichlorid    und 60     gr          Toluol    versetzt. Man erwärmt am     Rückfluss-          kühler    solange, bis kein Chlorwasserstoff  mehr entweicht.

   Das Reaktionsprodukt wird  nun in verdünnte Soda eingetragen, das     Toluol     durch Wasserdampf     abdestilliert,    der Rück  stand     abfiltriert    und nacheinander mit mit  Wasser verdünnter Mineralsäure und noch  mals mit Wasser gewaschen. Das Konden  sationsprodukt wird dann in einen Liter  Wasser von 60-65o eingetragen und all  mählich     rnit    350     gr    einer 61     o/oigen    Natrium  sulfidlösung versetzt. Das gebildete Reduk  tionsprodukt geht in Lösung. Man filtriert  und isoliert das neue Kondensationsprodukt  durch Ansäuern.  



  Die Reduktion kann auch in anderer  Weise stattfinden, zum Beispiel in alkoholi  scher Lösung mit Salzsäure und Eisenfeile.      <I>Beispiel 2:</I>  1     Gramm-Mol        1-Amino-2,5-dimethoxy-4-          nitrobenzol    wird durch Reduktion mit Eisen  und Salzsäure in     1,4-Diamino-2,5-dimethoxy-          benzol    übergeführt. Das so erhaltene 1,4  Diamino-2,5-dimethoxybeDzol wird nun mit  einem     Äquivalent        2,3-Oxynaphthoesäure    ver  mischt.

   Diese Mischung trägt man in 600     gr          Toluol    ein und versetzt sie dann bei     50-601     langsam mit einer Mischung von 60     gr        Phos-          phortrichlorid    und 60     gr        Toluol.    Man kocht  hierauf am     Rückfluss    bis kein Chlorwasser  stoff mehr entweicht, versetzt mit einer  wässerigen     Sodalösung    und verjagt das     Toluol     mit Wasserdampf. Der Rückstand wird auf  etwa 10 Liter mit heissem Wasser verdünnt,  ausgekocht, filtriert, getrocknet und gemahlen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Kondensationsproduktes der Formel EMI0002.0019 aus 2,3-Oxynaphthoesäure und 1-Amino-2,5- dimethoxy-4-nitrobenzol, dadurch gekenn zeichnet, dass man 1 Mol 2,3-Oxynaphthoe- säure, 1 Mol 1-Amino-2,5-dimethoxy-4-nitro- benzol und ein Reduktionsmittel derart auf einander einwirken lässt, dass das Reduktions mittel die N02-Gruppe des Benzolderivates zu einer NH2-Gruppe reduziert,

   und dass die 2,3-Oxynaphthoesäure eine Aminogruppe des Benzolderivates acyliert. Das neue Kondensationsprodukt bildet ein helles Pulver, das sich leicht in Ätz alkalien löst. Es kann leicht auf die Faser gebracht und dort durch Behandeln mit sal petriger Säure und mit säurebindenden Mit teln in einen schwarzen Farbstoff umgewan delt werden.