CH159041A - Verfahren zur Darstelling von Naphtalin-1.4.5.8-tetracarbonsäure-diimid. - Google Patents

Description

      Verfahren        zur    Darstellung von     Naphtalin-1.4.5.8-tetraearbonsänre-diimid.       Gegenstand des vorliegenden Zusatzpa  tentes ist ein Verfahren zur Darstellung von  Naphtalin -1.4.5.8 -     tetracarbonaäure-diimid,     welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man       5.8-Dibromnaphtalin-1.4-dicarbonsäure    mit       Kupfercyanür    in Gegenwart eines mindestens  die eine Reaktionskomponente lösenden Mit  tels durch Erwärmen umsetzt.  



  <I>Beispiele < </I>  1. 37     C'aewichtsteile        Dibromnaphtalin-1.4-          dicarbonsäure    (dargestellt durch Biomieren  der     Naphtalin-1.        4-dicarbonsäure    in     Chlor-          sulfonsäure    unter Zusatz von Jod werden  mit 15 Gewichtsteilen     Kupfercyanür    und 50  Gewichtsteilen     Natriumcyanid    in 200 Ge  wichtsteilen Wasser während 8 Stunden auf  220   erhitzt. Nach dem Abkühlen wird ab  gesaugt und gewaschen.

   Das im Rückstand  verbleibende     Naphtalin-1.4.5.8-tetracarbon-          säure-diimidwird    wie im Beispiel des Haupt  patentes angegeben gereinigt.    2. 37 Gewichtsteile     5.8-Dibromnaphtalin-          1.4-dicarbonsäure    werden mit 150 Gewichts  teilen Wasser, 25 Gewichtsteilen     Kupfer-          cyanür    und 20 Gewichtsteilen     Kaliumcyanid     unter     Rückflusskühlung    während 6 Stunden  gekocht. Darin wird der Ansatz abgesaugt  und der verbleibende Rückstand zur Entfer  nung von Kupferverbindungen mit Salzsäure  und Chlorat behandelt.

   Das so     erbaltene        Tetra-          carbonsäure-diimid    ist nahezu farblos.  



  An Stelle der freien     Dibromdicarbonsäure     kann auch deren     Dinatriumsalz    verwendet  werden.  



  3. Zu einer kochenden Suspension von 4  Gewichtsteilen     Kupfercyanür    in 30 Gewichts  teilen     Benzylcyanid    lässt man eine siedend  heisse Lösung von 7,5 Gewichtsteilen 5.8  Dibromnaphtalin-1.4-dicarbonsäure in 30 Ge  wichtsteilen     Benzylcyanid    langsam zufliessen.  Das     Kupfercyanür    geht rasch in Lösung,  worauf man noch kurze Zeit zum Sieden er  hitzt. Dann lässt man erkalten, saugt ab und      behandelt den     Rückstand    mit konzentrierter  Salpetersäure. Beim Verdünnen der Lösung  in Salpetersäure mittelst Wasser wird das       Tetracarbonsäure-diimid    in praktisch reiner  Form abgeschieden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Naphtalin- 1.4.5. 8-tetracarbonsäure-diimid, dadurch ge kennzeichnet, dass man 5 .8-Dibromnaphtalin- 1.4-dicarbonsäure mit Kupfercyanür in Ge genwart eines mindestens die eine Reaktions komponente lösenden Mittels durch Erwärmen umsetzt. UN TERAN SPRü CHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als lösendes Mittel eine wässerige Natriumcyanidlösung verwendet. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als lösendes Mittel Benzylcyanid verwendet. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung in Gegenwart einer Natriumcyanidlösung durch Erwärmen in einem Rührautoklaven auf 220 C während 8 Stunden bewirkt.