CH161050A - Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Farbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Farbstoffes.    Es wurde gefunden, dass man einen  chromhaltigen Farbstoff erhält, wenn man  den Farbstoff aus     diazotierter        1-Amino-2-          oxynaphthalin-4-sulfonsäure    und     ss-Naphthol     in     einem    Medium, dessen     pH    nicht grösser  als 7 ist, mit chromabgebenden Mitteln be  handelt und die     Chromierung    ohne     Abschei-          dung        eines        chromhaltigen    Zwischenproduk  tes bei alkalischer Reaktion beendet.

      Der erhaltene Farbstoff stellt ein blau  schwarz gefärbtes Pulver dar, .das sich in  Wasser, verdünnter Soda, sowie verdünnter  Natronlauge mit blauvioletter Farbe löst und  Wolle aus schwefelsaurem Bade in marine  blauen Tönen von vorzüglichen     Echtheiten     färbt.

      <I>Beispiel 1:</I>    41,6 Teile des Farbstoffes aus     diazotier-          ter        1-Amino-2-oxynaphthalin    - 4 -     sulfonsäure     und     ss-Naphthol        (Natronsalz)    werden in 1000  Teilen heissem Wasser gelöst, 105 Teile         Fluorchrom,    entsprechend 8,0 Teilen     Cr20:;,     sowie 6,8 Teile     Natriumformiat    zugefügt und  4 bis 5 Stunden gekocht.

   Nach Zusatz von  10 Teilen Zucker und 100 Teilen Kalilauge  (40 %     i")    hält man weitere 2 Stunden, zweck  mässig unter gleichzeitiger gelinder Ver  dampfung, im Sieden, neutralisiert die noch  etwa 800     Vol-Teile    betragende Lösung mit  10 %     ig.er    kalter Salzsäure und salzt aus.  Dann wird filtriert und getrocknet.  



  <I>Beispiel 2:</I>  41,6 Teile des Farbstoffes aus     diazotierter          1-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfo@nsäure    und       ss-Naphthol        (Natronsalz)    werden nach dem  Lösen in 1000 Teilen Wasser mit 110 Teilen  basischem Chromsulfat     (Cr,(S04),(OH)2),     entsprechend 8;8 Teilen     Cr20a,    sowie 6;8 Tei  len     Natriumformiat    versetzt und 6     Stunden     gekocht.

   Nach Zusatz von 10 Teilen Zucker  und 100 Teilen einer 40%igen Kalilauge  hält man weitere 2 bis 3 Stunden im Kochen,  worauf, nach     Klärfiltration,    mit kalter      10%iger Salzsäure neutral gestellt,     ausgesal-          zen,    filtriert und getrocknet wird.  



       Beispiel   <I>3:</I>  41,6 Teile des Farbstoffes aus     diazotier-          ter        1-Amino-2-oxynaphthalin    - 4 -     sulfansäure     und     ss-Naphthol    werden nach dem Lösen in  800 Teilen kochendem Wasser mit 58 Teilen       Chromazetatlösung    (14%ig), entsprechend  8,1 Teilen     Cr203,    versetzt und 2 Stunden  gekocht.

   Darauf fügt man 10 Teile Zucker,       sowie    100 Teile einer 40%igen Kalilauge zu  und hält weitere 2 bis 3 Stunden kochend,  Nach Klärfiltration wird mit 200 Teilen  Kochsalz versetzt und die Chromverbindung  durch Neutralisieren mit 10%iger Salzsäure  abgeschieden; sie wird     abfiltriert    und ge  trocknet.    <I>Beispiel</I>       41;6'    Teile des Farbstoffes aus     diazotier-          ter        1-Amino-2-oxynaphthalin    - 4 -     sulfonsäure     und     ss-Naphthol    werden in 800 Teilen Was  ser kochend gelöst. Dann setzt man 19,6  Teile     Chromformiat,    entsprechend 8,1.

   Teilen       Cr.O"    sowie 40,8 Teile     Natriumazetat        krist.     zu und kocht 6 Stunden am     Rückflusskühler.     Nun fügt man 10 Teile Zucker und 100 Teile  Natronlauge (30 %     ig)    zu und hält weitere  2 Stunden im Sieden. Hierauf wird von ge  ringen Mengen Ungelöstem     abfiltriert    und  nach Zusatz von 200 Teilen Kochsalz mit       kalter    10%iger Salzsäure neutral gestellt,  wobei sich der Farbstoff abscheidet. Er wird  filtriert und getrocknet.

      <I>Beispiel 5:</I>       .11,6    Teile des Farbstoffes aus     diazotier-          ter        1-Amino-2-oxynaphthalin    - 4 -     sulfonsäure     und     P-Naphthol    werden in 800 Teilen Was  ser kochend gelöst, 19;6 Teile     Chromformiat          (41,3%ig),    entsprechend 8,1 Teilen     Cr20"     hinzugefügt und 4 Stunden rückfliessend ge  kocht.

   Nach Zugabe von 10 Teilen     Zucker     bringt man die entstandene     grünlichgraue     Suspension durch Beigabe von 100 Teilen  einer 40%igen Kalilauge in Lösung und  kocht weiter während 2 bis 3     Stunden.    Nach         Klärfiltration    wird mit 200 Teilen Koch  salz     versetzt    und durch Neutralisation mit  10     , o'iger    kalter Salzsäure die Chromverbin  dung abgeschieden. Sie     wird        abfiltriert    und  getrocknet.  



  <I>Beispiel 6:</I>  41,6 Teile des     Azofarbstoffes    (Mono  natriumsa1z) aus     diazotierter        1-Amino-2-oxy-          naphthalin-4-sulfonsäure    und     ss-Naphtho.l     werden unter Zusatz der zur Bildung des       Dinatriumsalzes    notwendigen Menge Natron  lauge     (30%ig)    und 10 Teilen Zucker in  800 Teilen Wasser gelöst, mit einer Chrom  lösung aus 7,8 Teilen     Cr,03,    14 Teilen  Ameisensäure     (85%ig)    und 3,1 Teilen     Oxal-          säure        krist.    versetzt,

   und rückfliessend- bis  zum Verschwinden des Ausgangsfarbstoffes  gekocht. Nun fügt man 80 Teile Natron  lauge     (30%ig)    zu und hält weitere 2 Stun  den im Kochen. Hierauf versetzt man mit  4 Teilen     Oxalsäure    und stellt mit 10%iger  Salzsäure neutral. Nach kurzem Aufkochen  wird durch     Filtration    geklärt und das Fil  trat im Vakuum zur Trockne verdampft.

           Beispiel        r:     20,8 Teile des     Azofarbstoffes    aus     diazo-          tierter        1-Amino-2-oxynaphthalin    - 4 -     sulfon-          säure    und     ss-Naphthol    werden in 500 Teilen  Wasser suspendiert, mit 6,6 Teilen Natron  lauge     (30%ig),    dann mit einer Chromlösung,  bereitet aus 3,9 Teilen     Cr203,    in Form einer  frisch gefällten Paste, und 16 Teilen Chlor  essigsäure versetzt.

   Man kocht rückfliessend,  bis eben aller Ausgangsfarbstoff     versehwun-          den    ist, fügt 55 Teile Natronlauge     (30%ig)     und 2,5 Teile Zucker zu. Nach zweistün  digem Kochen stellt man mit 10 %     iger    Salz  säure neutral und verdampft unter Vakuum  zur Trockne.

           Beispiel.   <I>$:</I>    41,6 Teile des     Azofarbstoffes    (Mono  natriumsalz) aus     diazotierter        1-Amino-2-oxy-          naphthalin    - 4 -     sulfonsäure    und     ss-Naphthol          werden    in 800 Teilen Wasser aufgeschlämmt,  die zur Bildung des     Dinatriumsalzes    notwen-           dige    Menge Natronlauge (30 %     ig),    sowie 19  Teile     Chromformiat,    entsprechend 7,8 Teilen       Cr203,    zugefügt und unter     Rückfluss    solange  gekocht,

   bis sämtlicher Ausgangsfarbstoff  verschwunden ist. Dann wird mit 100 Tei  len Natronlauge     (30%ig)    alkalisch gestellt  und nach Zusatz von 5 Teilen Zucker 2 bis  3 Stunden auf 85 bis 90   erhitzt. Man fil  triert, stellt das Filtrat mit 10%iger Salz  säure neutral und salzt aus.  



  <I>Beispiel 9:</I>  41.,6 Teile des     Azofarbstoffes    aus     diazo-          tierter        1-Amino-2-oxynaphthalin    - 4 -     sulfon-          säure    und     ss-Naphthol    werden unter Zusatz  von<B>13,3</B> Teilen Natronlauge (30%ig) in  800 Teilen Wasser gelöst, sodann mit einer  Chromsalzlösung, enthaltend 7,8 Teile     Cr.O:;,     9,5 Teile     Oxalsäure        krist.    und 9,0 Teile  Ameisensäure (85 %     ig),    versetzt und solange  rückfliessend gekocht, bis sämtlicher Aus  gangsfarbstoff in Reaktion getreten ist.

   Als  dann wird mit 5 Teilen Zucker und 110  Teilen Natronlauge (30 %     ig)    versetzt und  Stunden auf dem Wasserbad erwärmt.  Nach Neutralisation mit 10%iger Salzsäure  wird von geringen Ausscheidungen     abfiltriert     und im Vakuum zur Trockne verdampft.

      <I>Beispiel 10:</I>  39,4 Teile des     Azofarbstoffes    aus     diazo-          tierter        1-Amino-2-oxynaphthalin    - 4 - sulfon-    säure und     ss-Naphthol    werden in 700 Tei  len Wasser aufgerührt, mit     Chromformiat     aus 7,8 Teilen     Cr203    versetzt und bis zum  Verschwinden des Ausgangsfarbstoffes unter       Rü        ckfluss    gekocht, was nach etwa 1 bis 2  Stunden .der Fall ist.

   Nach Zugabe von 110  Teilen Natronlauge (30%ig) kocht man 2  Stunden, versetzt mit 3 Teilen     Oxalsäure     und soviel 10%iger Salzsäure, als zur Neu  tralisation erforderlich ist, filtriert und ver  dampft unter Vakuum zur Trockne.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines chrom- baltigen Farbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man den Farbstoff aus diazotierter 1-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure und ss-Naphthol in einem Medium, .dessen pH nicht grösser als 7 ist, mit chromabgebenden Mitteln behandelt und die Chromierung ohne Abacheidung eines chromhaltigen Zwischen produktes bei alkalischer Reaktion beendet.

   Der erhaltene Farbstoff stellt ein blau schwarz gefärbtes Pulver dar, das sich in Wasser, verdünnter Soda, sowie verdünnter Natronlauge mit blauvioletter Farbe löst und Wolle aus schwefelsaurem Bade in marine blauen Tönen von vorzüglichen Echtheiten färbt.