CH237570A - Verfahren zur Herstellung eines Diphenylsulfonabkömmlings. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Diphenylsulfonabkömmlings.       Gegenstand des vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren zur     gerstellung    eines wasser  löslichen     Diphenylsulfonabkömmlings,    das  dadurch gekennzeichnet ist, dass man auf  1     Mol        Diphenylsulfon-4,4'-bis-carbaminsäure-          phenylester    2     Mol        2-(3'-Aminobenzoylamino)-          naphthalin-3,6-disulfonsäure    einwirken lässt.  



  Die so erhaltene neue Verbindung soll als  Arzneimittel Verwendung finden. Die Um  setzung erfolgt zweckmässig unter     Erwärmen     und in Gegenwart eines Löse- oder Verdünne  mittels, wie Wasser oder einem zweckmässig  mit Wasser mischbaren organischen Löse  mittel, z. B. Aceton,     Methyläthylketon,          Diäthylketon,        Diogan,        Tetrahydrofuran    und  dergleichen.  



  <I>Beispiel:</I>  45,5 g des     Mononatriumsalzes    der 2-(3'  Aminobenzoylamino) -     naphthalin    -<B>3,6</B> -     disul        -          fonsäure    werden in 300     ein'    Wasser und  4 g     Ätznatron    gelöst, 25g     DiphenyIsulfon-          4,4'-bis-carbaminsäurephenylester    und 200 am'       Diogan        hinzugegeben,    die Mischung unter    Zusatz von primärem     Natriumphosphat    auf  ein     pH    = 7,5 eingestellt und unter Rühren  am     Rüekfluss    gekocht.

   Nach 6stündigem Ko  chen gibt eine kleine Probe mit Wasser ver  dünnt keine Fällung mehr. Die klare     Lösung     wird mit Tierkohle heiss filtriert, das Filtrat  nach dem Erkalten in     35%ige    Natrium  chloridIösung eingerührt. Dabei fällt das       Tetranatriumsalz    des neuen     Diphenylsulfon-          abkömmlings    aus; es     wird    abgesaugt und bei       100     getrocknet.  



  Das als Ausgangsstoff verwendete Mono:       natriumsalz    der     2-(3'-Amino-benzoylamino)-          naphthalin-3,6-disulfonsäure    kann wie folgt  hergestellt werden:  36,5g     Mononatriumsalz    der     2-Naphthyl-          amin-3,6-disulfonsäure    werden in 250 am'  Wasser und 4 g     Ätznatron    gelöst, 30 g Na  triumacetat hinzugegeben und bei einer  Innentemperatur von 30 bis 35  36.5 g     m-          Nitrobenzoylchlorid    eingetragen.

   Nach kurzer  Zeit kristallisiert das 2 - (3'     -Nitrobenzoyl-          amino)-nap.hthalin-3,6-disulfonsaure    Natrium      aus; es wird abgesaugt, in heissem Wasser  gelöst und diese Lösung unter Rühren in  eine siedende Mischung von 500g Eisen,  1000 cm" Wasser und 10 cm" Eisessig ein  ; getropft. Nach 5stündigem Kochen wird die  Reaktionslösung mit     Kaliumcarbona,t    alka  lisch gemacht, mit Tierkohle heiss filtriert  und das Filtrat nach dem Erkalten mit viel  Salzsäure versetzt. Dabei fällt die 2-(3'  Amino-benzoylamino)-na_phthalin-3,6-disul-         fonsäure    als     Mononatriumsalz    kristallinisch  aus.

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Herstellung eines wasser löslichen Diphenylsulfonabkömmlings, da durch gekennzeichnet, dass man auf 1 Mol Diphenylsulfon-4 . 4'- bis - carbaminsäurephe- nylester 2 Dlol 2-(3'-Amino-benzoylamino)- naphthalin-3,6-disulfonsäure einwirken lässt.