CH163541A - Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Farbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Farbstoffes.Info
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Description
Vei-faliren zur il-er4tellnilL' eines cliromlialti2en Farbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen chrom- haltigen Farbstoff' aus der abgeschiedenen, auf die chromierbare Gruppe des Farbstoff moleküls weniger als 1 Atom Chrom enthal tenden Chromverbindung des Oxyazofarb- gtoffes, der durch Kuppeln von diazotierter 1-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure mit fl-Naphthol erhalten wird, herstellen kann,
wenn man diese Chromverbindung mit alka lischen Mitteln behandelt.
Der neue cbromhaltige Farbstoff stellt ein violettschwarzes Pulver dar, das in Wasser, sowie verdünnter Natronlauge mit violett blauer Farbe leicht löslich ist und Wolle aus saurem Bade in marineblauen Tönen von vorzüglichen Eehtheiten färbt.
Die dem vorliegenden Verfahren als Aus gangsprodukt dienende Chromverbindung kann aus dem o-Oxyazofarbstoff, der durch Kuppeln von diazotierter 1-Amino-2-oxynaphthalin-4- sulfonsäure mit ,Q-Naphthol erhalten wird, beispielsweise entweder durch Chromierung mit einer solchen Menge des Chromierungs- mittels erhalten werden, dass auf die chromier- bare Gruppe des Farbstoffmoleküls weniger als 1 Atom Chrom entfällt,
oder durch Chro- mierung mit einem solchen Chromierungs- mittel hergestellt werden, das weniger als 1 Atom Chrom in die chromierbare Gruppe des Farbstoffmoleküls einführt, wie es zum Beispiel bei Verwendung von Chromsalzen in Gegenwart von Alkalisalzen organischen Säuren (Natriumazetat oder Natriumformiat) der Fall ist.
Die Behandlung mit den alkalischen Mit teln, zu denen auch alkalische chromabgebende Mittel (Alkalichromite) gehören, wie zum Beispiel mit Natronlauge, Kalilauge, Ammo niak, Soda, tertiärem Alkaliphosphat oder Borax, kann offen oder unter Druck in Gegen wart oder Abwesenheit von Zusätzen wie zum Beispiel anorganischen oder organischen Alkalisalzen, durchgeführt werden.
Beispiel <I>1:</I> 41,6 Teile des Azofarbstoffes aus diazo- tierter 1-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure und fl-Naphthol (Natriumsalz) werden unter Zusatz von 13 Teilen Natronlauge (30 %ig) und 10 Teilen Zucker in 800 Teilen Wasser gelöst und mit einer Chromlösung ans 7,8 Teilen Cr20a,
14 Teilen Ameisensäure (85%ig) und 3,1 Teilen Oxalsäure krist. versetzt und rückfliessend bis zum Verschwinden des Aus gangsfarbstoffes gekocht, was daran zu er kennen ist, dass eine dem Reaktionsgemisch entnommene, mit Soda alkalisch gemachte und schwach erwärmte Probe nach dem Aus giessen auf Filtrierpapier und Betupfen mit verdünnter Mineralsäure keinen Farbenum schlag mehr zeigt; dann wird ausgewalzen und filtriert.
Die erhaltene Farbstoffpaste gibt man nun zu einer Lösung von 80 Teilen Natronlauge (30 %ig) in 300 Teilen Wasser und kocht zwei Stunden. Hierauf wird filtriert, mit 10 0%iger Salzsäure neutralisiert und aus gesalzen.
Zu demselben chromhaltigen Farbstoffe gelangt man, wenn die Aufarbeitung in der Weise geschieht, dass das alkalische Reak tionsgemisch mit 4 Teilen Oxalsäure, sowie soviel 10 %iger Salzsäure versetzt wird, bis das Reaktionsgemisch neutral reagiert, hier auf kurz aufgekocht, vom Chromschlamm ab filtriert und das Filtrat zum Vakuum zur Trockne verdampft wird.
<I>Beispiel -2:</I> 41,6 Teile des Azofarbstoffes aus diazo- tierter 1-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure und fl-Naphthol werden in 600 Teilen Wasser suspendiert, mit einer Chromlösung aus 7,9 Teilen Or20s und 17 Teilen Ameisensäure (85 %ig) versetzt und bis zum Verschwinden des Ausgangsfarbstoffes gekocht; dann wird ausgesalzen und filtriert.
Hierauf wird die Farbstoffpaste in eine Lösung von 90 Teilen Natronlauge (30 %ig) in 300 Teilen Wasser eingetragen.
Nach erfolgter Lösung erwärmt man drei Stunden auf dem Dampfbade, fil- triert, stellt mit 10 %iger Salzsäure neutral und salzt aus; oder man fügt nach dem Erwärmen auf dem Dampfbade 5 Teile Wein säure zu, filtriert, stellt mit 10 %iger Salz säure neutral und verdampft im Vakuum zur Trockne.
<I>Beispiel 3:</I> 41,6 Teile des Azofarbstoffes aus diazo- tierter 1-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure und fl-Naphthol werden mit 800 Teilen Wasser verrührt; dann gibt man Chromformiat, ent sprechend 7,8 Teilen Cr20a zu und kocht unter Rückflusskühlung so lange, bis sich kein Ausgangsfarbstoff mehr nachweisen lässt. Hier auf wird die entstandene Chromverbindung in üblicher Weise durch Aussalzen abge schieden.
Sie wird nun in eine Lösung von 90 Teilen Natronlauge (30 %ig) und 5 Teilen Zucker in 600 Teilen kaltem Wasser einge tragen. Nach dreistündigem Kochen unter Rückflusskühlung wird die violettblaue Lösung mit 10 %iger Salzsäure neutral gestellt, von geringen Mengen Rückstand filtriert und der Farbstoff bei 40-50 0 ausgesalzen.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines chrom haltigen Farbstoffes aus der abgeschiedenen, auf die cbromierbare Gruppe des Farbstoff moleküls weniger als 1 Atom Chrom enthal tenden Chromverbindung des o-Oxyazofarb- stoffes, der durch Kuppeln von diazotierter 1-Amino-2-oxynaphthaliii-4-sulfonsäure mit fl-Naphthol erhalten wird, dadurch gekenn zeichnet, dass diese Chromverbindung mit alkalischen Mitteln behandelt wird.Der neue chromhaltige Farbstoff stellt ein violettschwarzes Pulver dar, das in Wasser, sowie verdünnter Natronlauge mit violett blauer Farbe leicht löslich ist und Wolle aus saurem Bade in marineblauen Tönen von vorzüglichen Echtheiten färbt.
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| CH163541T | 1932-07-19 |
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| Publication Number | Publication Date |
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| CH163541A true CH163541A (de) | 1933-08-31 |
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ID=4416607
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| CH163541D CH163541A (de) | 1932-07-19 | 1932-07-19 | Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Farbstoffes. |
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| CH (1) | CH163541A (de) |
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1932
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