CH321741A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 304040    Verfahren zur Herstellung eines     Azofarbstoffes       Es wurde gefunden,     dass    man zu einem  wertvollen, metallhaltigen     Azofarb@st.off    ge  <B>n</B> wenn man auf den     Monoazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0005     
         kobaltabgebende    Mittel derart einwirken     lässt,     dass ein     kobalthaltiger        Azofarbstoff    entsteht.,  der zwei     -.#Ionoazofarbstoffmol'eküle    an ein       Kobaltatom    komplex gebunden enthält.  



  Der neue metallhaltige Farbstoff ist ein  wasserlösliches Pulver, das     Wolle    aus     schwaeh     alkalischem, neutralem oder     scliwaeh    essig  saurem Bade in gelben Tönen von     Eiter     Licht-     und        Wascheehtheit    färbt.  



  Der beim vorliegenden Verfahren als Ans  dienende     Monoazofarbstoff    kann  nach an sieh bekannten Methoden hergestellt  werden, indem man     diazotiertes        3-Amino-4-          oxv-l,l'-diphenylsulfon    mit     Acetessigsäureiso-          propylamid    in alkalischem Medium kuppelt.  



  Bei der     Durchführung    des Verfahrens  empfiehlt     es    sich im allgemeinen, eine weniger  als ein, mindestens aber ein halbes Atom  Kobalt enthaltende Menge     eines    kobaltabge-         benden    Mittels zu verwenden     und/oder    die       Metallisierung    in schwach saurem bis alka  lischem Medium auszuführen.

   Es     sind    zum  Beispiel als     kobaltabgebende    Mittel für die  Durchführung des     Verfahrens    besonders gut  geeignet komplexe     Kobaltverbindungen        alipha-          tischer        o-Oxycarbonsäuren,    welche das Kobalt  in komplexer     Bindung    enthalten. Als Bei  spiele     aliphatischer        Oxycarbonsäuren    können  u. a. Milchsäure,     Glykolsäure,    Zitronensäure  und     insbesondere    Weinsäure genannt werden.  Einfache     Kobaltverbindungen,    z. B.

   Salze des  zweiwertigen Kobalts, wie     Kobaltsulfat    oder       Kobalt.acetat    und gegebenenfalls Kobalt  hydroxyd können auch als     kobaltabgebende     Mittel verwendet werden.  



  Die     Umwandlung    des Farbstoffes in die  komplexe     Kobaltverbindung        geschieht.    mit  Vorteil in der W     ärme,    offen oder     unter    Druck,  z. B. bei 75 bis 85 , gegebenenfalls in Anwesen  heit geeigneter Zusätze, z. B. in Anwesenheit  von Salzen     organischer    Säuren, von Basen,       organischen    Lösungsmitteln oder weiteren die  Komplexbildung fördernden Mitteln.  



  <I>Beispiel</I>  256 Teile     1-Chlor-2-nitrobenzol-4-sulfon-          säurechlorid    werden in 500 Teilen trockenem  Benzol gelöst und bei 40  allmählich mit  140 Teilen Aluminiumchlorid versetzt., wobei  sich     Chlorwasserstoff        entwickelt.    Man hält  3 bis 4 Stunden bei 40     bis    50 , giesst die      dunkle     Flüssigkeit    auf     Eis    und treibt das  Benzol mit     Wasserdampf    über. Der Rück  stand wird nach dem Erkalten     filtriert.    und  mit     Wasser    gewaschen.

   Das so erhaltene, noch  feuchte     1-Chlor-2-nitrobenzol-4-phenylsulfon,     das aus Alkohol     umkristallisiert    einen Schmelz  punkt von 125     bis    126  zeigt, wird nun in  500     Teilen    10 0/     oiger        Natronlauge    während  3 Stunden zum Sieden     erhitzt,    bis eine prak  tisch klare Lösung     entstanden    ist-. Diese wird  mit Salzsäure angesäuert, das ausgefallene       4-Oxy-3-nitro-1,1'-diphenyl,sulfon        abfiltriert     und mit     Wasser    gewaschen.

   Aus Alkohol       kristallisiert    es in gelben Kristallen vom       Schmelzpunkt    132     bis    134 . Zum     Sehluss     wird das Produkt nach üblicher Methode mit       Natriunmsulfid    (oder     katalytisch    mit Wasser  stoff in Gegenwart von Nickel) reduziert.  



  24,9 Teile des so erhaltenen     3-Amino-4-oxy-          1,1'-diphenyl'sWfons    werden in üblicher Weise  in     salzsaurer        Lösung    mit.     Natriumnitrit    diano  tiert.

   Die mit     Natriumcarbonat    neutralisierte       Diazoverbindung    vereinigt man mit einer  Lösung,     hergestellt    aus 14,3 Teilen     Acetessig-          säureisopropylamid,    100 Teilen     Wasser,    4 Tei  len     Natriumhydroxyd    und 5 Teilen     Natrium-          carbonat.    Nach beendeter Kupplung wird der  abgeschiedene Farbstoff     abfiltriert,    mit ver  dünnter     Natriumchloridlösung    gewaschen und       getrocknet..     



  Zur     Überführung    des so erhaltenen     Parb-          stoffes    in die     komplexe        Kobaltverbindung     werden 4,03 Teile des Farbstoffes mit 150 Tei  len Wasser und 5     Volumteilen        2n-Na.trium-          hydroxydlösung    auf 80  erwärmt. und mit  11 Teilen einer     Kobaltsulfatlösung    mit einem       Kobaltgehalt        von.        2,951/o    versetzt. Nach etwa  halbstündigem Erwärmen auf 80 bis 90  ist  die     Komplexbildung    beendet.

   Durch Neutra  lisieren mit verdünnter Essigsäure wird der  gebildete     Kobaltkomplex    des Farbstoffes voll  ständig abgeschieden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekenn- zeichnet, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0057 kobal@tabgebende Mittel derart einwirken lä.sst, dass ein kobalthaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei l@Ionoazofarbstoffmoleküle an ein Kobaltatom komplex gebunden enthält.

   Der neue metallhaltige Farbstoff ist ein wasserlösliches Pulver, das Wolle aus schwach alkalischem, neutralem oder schwach essig saurem Bade in gelben Tönen von guter Licht- und W aschechthe:it färbt. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss da durch gekennzeichnet, dass man pro Molekül -#lonoazofarbstoff eine weniger als ein, min destens aber ein halbes Atom Kobalt enthal tende Menge eines kobält.abgebenden Mittel verwendet. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, d'ass man die Metalli sierung in alkalischem. Medium durchführt. 3. Verfahren gemäss Pa.tentansprueh, da durch gekennzeichnet, dass man als kobalt- abgebende Mittel komplexe Kobaltverbindun- gen verwendet, welche eine aliphatisehe o-Oxy- carbonsäure in komplexer Bindung enthalten. 4.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als kobalt- abgebendes Mittel eine komplexe Kobaltv er bindung verwendet, welche Weinsäure in komplexer Bindung enthält. 5. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als kobalt- abgebende Mittel ei:nfaehe Verbindungen des zweiwertigen Kobalts verwendet.