CH167399A - Verfahren zur Darstellung eines Anthrachinonderivates. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines     Anthrachinonderivates.       Gegenstand des Patentes     Nr.154826    ist  ein Verfahren zur Darstellung eines     Anthra-          chinonderivates    der 1 .     4-Diamino-2-phenoxy-          anthrachinon-3-sulfonsäure,    bei dem 1     Mol     eines     1.4-Diamino-2.3-dihalogenanthrachi-          nons    mit mindestens 1     Mol    Phenol und min  destens 1     Mol    eines     schwefligsauren    Salzes  in Gegenwart von Wasser behandelt wird.  



  Es wurde nun     gefunden,    dass man die  1 . 4 -     Diamino    - 2 -     phenoxyanthrachinon-3-sul-          fonsäure    durch Umsetzung von 1     Mol    eines  1 . 4 -     Diamino    - 2 .

   3 -     dihalogenanthrachinons     mit mindestens 1     Mol    Phenol und mindestens  1     Mol    eines     schwefligsauren    Salzes in noch  glatterer Reaktion und unter Zurückdrän  gung der Bildung von Nebenprodukten er  halten kann, wenn man die Umsetzung in  Gegenwart säurebindender Metallverbindun  gen vornimmt, deren     Alkalinität    weder aus  reicht, um die in dem Ausgangsmaterial vor  handenen Halogenatome abzuspalten oder  durch     Oxygruppen    zu ersetzen, noch um ver-    seifend auf die eintretende     Phenoxygruppe     einzuwirken.

   Geeignete     Verbindungen    dieser  Art sind zum Beispiel     Alkaliperborate,    fer  ner Oxyde oder     Hydroxyde    solcher Metalle,  die nicht der Alkali- oder     Erdalkalireihe    an  gehören, wie     Braunstein,        Bleisuperoxyd,          Magnesiumoxyd,    Zinkoxyd und dergleichen.  



  Die besten Resultate werden im all  gemeinen erzielt,     wenn-    man die     Reaktion     unter Druck bei einer Temperatur von     etwa     120 bis 160   C ausführt. Besonders vorteil  haft erweist sich die Verwendung eines grö  sseren Überschusses an Phenol (mindestens  10     Mol    auf 1     Mol    des angewendeten     Anthra-          chinonderivates)    und das Arbeiten     in    Gegen  wart von Wasser,

   da man hierbei eine vor  hergehende     feine        Verpastung    des Ausgangs  materials entbehren kann und man gleich  zeitig eine Trennung des im Phenol leicht  löslichen     Reaktionsproduktes    von     wasserlös-          liehen        Verunreinigungen    durch Abziehen der  einzelnen Schichten erreicht. Die schweflig-      sauren Salze werden     zweckmässigerweise     ebenfalls im     Überschuss    verwendet (etwa  bis 3     Mol    auf 1     Mol    des angewandten       Anthraehinonderivates).     



  <I>Beispiel</I>  In einem mit Rührwerk     versehenen          Eisenautoklaven    erhitzt man     eine    Mischung  aus 92,4 Gewichtsteilen<B>1.</B>     4-Diamino-2.    3  dichloranthrachinon (oder die äquivalente  Menge 1 . 4 -     Diamino-2    .     3-dibromanthrachi-          non),    540     Gewichtsteile    Phenol, 228 Ge  wichtsteile kristallisiertes     Natriumsulfit,    24  Gewichtsteile Braunstein (oder die äqui  valente Menge     Bleisuperogyd)    und 900 Ge  wichtsteile Wasser so lange auf<B>130'</B> C, bis  eine aufgearbeitete Probe sich restlos in  Wasser auflöst.

   Nach Beendigung der Reak  tion wird die wässerige Schicht bei un  gefähr 50   C abgezogen und die     phenolische     Lösung des entstandenen Farbstoffes der Was  serdampfdestillation unterworfen. Zwecks  Entfernung unlöslicher anorganischer Be  standteile kann man die     Farbstofflösung    noch  heiss'     filtrieren,    worauf der Farbstoff zum  Beispiel durch     Aussalzen    mit Kochsalz ge  wonnen werden kann.  



  <I>Beispiel 2:</I>  Eine Mischung aus 30,8 Gewichtsteilen  1 .     4-Diamino-2    .     3-dichloranthrachinon,    150  Gewichtsteilen Phenol, 80 Gewichtsteilen    kristallisiertem     Natriumsulfit,    G     @-re@viClltS-          teilen        Magnesiumogyd    und<B>300</B>     Gewichts-          teilen    Wasser wird im     EisenAutoklaven    so  lange auf 140   erwärmt, bis kein unlös  liches Ausgangsmaterial mehr     nachweisbar     ist.

   Sodann wird das Reaktionsgemisch     dei          Wasserdampfdestillation    unterworfen, wor  auf die violette Lösung nach Entfernung des  Phenols filtriert wird. Der Farbstoff kann  aus seiner Lösung durch     Aussalzen    mit Koch  salz oder Eindampfen zur Trockne gewon  nen werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Anthra- chinonderivates durch Umsetzung von 1 112o1 eines 1.4-Diamino-2.3-dihalogenanthracIii- nons mit mindestens 1 Mol Phenol und min destens 1 Mol eines schwefligsauren Salzes, dadurch gekennzeichnet, dass man die Um setzung in Gegenwart von Metallverbindun gen vornimmt, deren Alkalinität so gering ist, dass sie weder ausreicht,

   um in dem Aus gangsmaterial vorhandene Halogenatome ab zuspalten oder durch Ogygruppen zu er setzen, noch um verseifend auf die ein tretende Phenogygruppe einzuwirken. Der erhaltene Farbstoff ist die<B>1.</B> 4-Di- amino-2-phenogyanthrachinon-3-sulfonsäurP.