CH176026A - Verfahren zur Darstellung eines Sulfurierungsproduktes des 3-Aminopyrens. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines     Sulfurierungsproduktes    des     3-Aminopyrens.       Es wurde     gefunden,    dass man bisher noch  nicht bekannte     Aminopyrensulfosäuren    dar  stellen kann, wenn man     3-Aminopyren    vom       Schmelzpunkt    117 bis<B>118'</B> C mit     sulfieren-          den        Mitteln    behandelt.

   Dies kann bei ge  wöhnlicher Temperatur oder bei Tempera  turen bis etwa 2100' C geschehen;     zweck-          imäl3ig    bei Temperaturen     zwischen    20 und  50   C, beispielsweise mit überschüssigem       ScliwPfelsäure-Monohydrat    bei gewöhnlicher  Temperatur. Bisweilen ist     -es    auch zweck  mässig, in Gegenwart eines     inerten        organi-          achen    Lösungsmittels zu arbeiten.

   Nach  erfolgter     Sulfierung    wird zweckmässig mit  Wasser verdünnt und die gebildete     Amino-          pyrensulfosKure    als     Natriumsalz    abgeschie  den. Man erhält ebenfalls eine     Aminopyren-          sulfosäure,    wenn man zunächst aus     3-Amino-          pyren    mit der molekularen Menge Schwefel  säure von G6 "     B@    das saure Sulfat darstellt  und dieses,     zweckmässig    im Vakuum, auf  höhere Temperatur z. B. 170 bis 200' C,    erhitzt.

   Die hierbei gebildete     Aminopyren-          sulfosäure    wird mit Wasser ausgezogen und  als     Natriumsalz    isoliert.  



  Um zu     Aminopyrensulfo.säuren    zu kom  men, kann man aber auch von der     3-Pyren-          sulfosäure    ausgehen, diese nitrieren und die  so gebildete     Nitropyrensulfosäure    zur     Amino-          pyrensulfosäure    reduzieren.  



  Ein weiterer Weg zur Gewinnung einer       Aminopyrensulfosäure    besteht darin,     dass     man     3-Aminopyren    in indifferenten Lösungs  mitteln mit Hilfe von     Chlorsulfonsäure    in das       Chlorsulfonat        überführt    und durch Erhitzen .  unter     Salzsäureabspaltung    die Umlagerung  zu     Aminopyrensulfosäure    vornimmt.  



  Die so erhaltenen     Aminopyrensulfosäuren     sind wertvolle     Zwischenprodukte    für die  Herstellung von Farbstoffen.  



  Gegenstand vorliegenden     Patentes    ist ein  Verfahren zur Darstellung eines     Sulfierungs-          produktes    des     3-Aminopyrens,    welches da  durch gekennzeichnet ist, dass man 3-Amino-           pyren    mit     Schwefelsäuremonohydrat    ohne  äussere Wärmezufuhr behandelt.  



  <I>Beispiel:</I>  20 Gewichtsteile     3-Aminopyren    vom  Schmelzpunkt 117 bis<B>118'</B> C werden bei  Zimmertemperatur in 200 Gewichtsteile       Schwefelsäuremonohydrat    eingetragen. Hier  bei     steigt    die Temperatur auf etwa 38 bis  40   C. Nach     1/2stündigem    Nachruhren wird  auf Eis gegeben, von Verunreinigungen  filtriert und     ausgesalzen.     



       Das    so erhaltene Produkt, das wahr  scheinlich ein     Gemisch    darstellt von     3-          Amino-8-pyrensulfosäure    und     3-Amino-110-          pyrensulfosäure    folgender Konstitution:  
EMI0002.0014     
         bezw.    deren     Natriumsalzen,    löst sich leicht  in Wasser mit stark     grüner        Fluorescenz    und  kann aus wenig Wasser umkristallisiert  werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Sulfie- rungsproduktes des 3-Aminopyrens, dadurch gekennzeichnet dass man 3-Aminopyren mit Sehw.efelsäuremonohydrat ohne äussere Wärmezufuhr behandelt. Das so erhältliche Sulfierungsprodukt löst sich leicht in Wasser mit stark grüner Fluorescenz und kann mit wenig Wasser umkristallisiert werden.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, .dass man 3-Aminopyren bei Zimmertemperatur in Schwefelsäure - Mono hydrat einträgt, nach 1/2stündigem Rühren auf Eis gibt, filtriert und aussalzt.