CH234955A - Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes.Info
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Description
Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 2'29841. Verfahren zur Herstellung des Leukosehwefelsäureesters eines Küpenfarbstoifes. Gegenstand des vorliegenden Zusatzpaten tes ist ein Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarb- stoffes, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man den Farbstoff, wie er durch Kon densation von 6-Chlor-4-methyl-3-oxythio- naphthen mit 4.5-Dichloracenaphthenchinon erhältlich ist, durch Behandlung mit einem reduzierenden Mittel und einem Schwefel- trioxyd liefernden Veresterungsmittel in Ge genwart einer tertiären Base in den Leuko- schwefelsäureester überführt. Die Herstellung des Leukoschwefelsäure- esters kann zum Beispiel durch Behandeln des Farbstoffes in Gegenwart einer tertiären Base, wie zum Beispiel Pyridin oder Di- methylanilin, und eines Schwefeltrioxyd lie fernden Veresterungsmittels, beispielsweise von Chlorsulfonsäure, Chlorsulfonsäure- methyl- oder -äthylester, chlorsulfonsaurem Natrium oder Oleum, mit Metallen, zum Bei spiel mit Eisen oder Kupfer, erfolgen. Man kann auch durch katalytische Reduktion die Leukoverbindung des Küpenfarbstoffes für sich herstellen und diese dann mit Schwefel- trioxyd oder einer Schwefeltrioxyd liefern den Verbindung in Gegenwart einer tertiären Beispiel: In 100 Gewichtsteile getrocknetes Pyridin werden bei etwa 5 C 20 Gewichtsteile Chlor sulfonsäure unter Rühren eingetropft. Unter fortgesetztem Kühlen wird dann ein Gemisch von 10 Gewichtsteilen des Farbstoffes, wie er durch Kondensation von 6-Chlor-4-methyl-3- oxythionaphthen mit 4.5-Dichloracenaphthen- chinon erhältlich ist, und 7 Gewichtsteilen Kupferpulver schnell eingetragen. Nach Ent fernen der Eiskühlung lässt man die Tem peratur allmählich auf Zimmertemperatur steigen und steigert dann auf etwa 40 C. Bei dieser Temperatur wird das Gemisch 2 bis 3 Stunden gerührt. Nach Ablauf dieser Zeit liegt eine, nur noch durch überschüssiges Kupfer getrübte Lösung vor. Man giesst diese auf 500 Gewichtsteile Eiswasser und lässt einige Zeit absitzen. Durch Abgiessen trennt man so die Hauptmenge Pyridin. und Säure ab. Den halbfesten Rückstand nimmt man mit 500 Gewichtsteilen 5%iger Natronlauge auf und unterwirft die Lösung einer Va kuumdestillation. Bei ?0 mm und 60 ist in etwa 1 Stunde das restliche Pyridin abgetrie ben. Die pyridinfreie alkalische Lösung wird auf 2000 Gewichtsteile verdünnt und geklärt. Aus der tiefroten Lösung wird das Na triumsalz des Leukoschwefelsäureesters durch Zusatz von Natriumchlorid ausgesalzen. Es ist rot gefärbt. Der neue Leukoschwefelsäure- ester liefert auf Baumwolle, Zellwolle und Viskosekunstseide orangefarbene glatteDrucke von sehr guten Chlor- und Nassechtheiten. Der für die Herstellung des Leukoschwe- felsäureesters verwendete Farbstoff ist in der üblichen Weise erhältlich. Er bildet, aus Py- ridin oder Chlorbenzol umkristallisiert, schar- lachfarbige, verfilzte dünne Nadeln vom Scbme lzpunkt 239 bis 240 C.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung des Leuko- schwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes, dadurch -,eliennzeichnet, dass man den Farb stoff, @vie er durch Kondensation von 6-Chlor- 4 - methyl - 3 - oxythionaphthen mit 4.5-Di- ehloracenaphthenchinon erhältlich ist,durch Behandlung mit einem reduzierenden Mittel und einem Schwefeltrioxyd liefernden Ver- esterungsmittel in Gegenwart einer tertiären Base in den Leukoschwefelsäureester über- f ührt. Das Natriumsalz des neuen Leukoschwe- felsäureesters stellt ein rotes Pulver dar, das sich gut in Wasser löst.Es liefert beim Drucken auf Baumwolle, Zellwolle und Vis- kosekunstseide glatte orangefarbene Drucke von sehr guten Echtheiten.
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