CH202159A - Verfahren zur Herstellung eines Hydrazins der Diphenylreihe. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Hydrazins der Diphenylreihe.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines Hydrazins der Diphenylreihe. Es wurde gefunden, dass man ein neues Hydrazin der Diphenylreihe, das 4-Hydrazino- 3-3'-dichlor-4'-acetylaminodiphenyl, erhält, wenn man 4-Diazo-3-3'-dichlor-4'-acetylamino- diphenyl mit Reduktionsmitteln behandelt, die den Diazorest in den Hydrazinrest überführen.
Das 4-Hydrazino-3-3'-dicblor-4'-acetylamino- diphenyl ist ein wertvolles Zwischenprodukt zur Herstellung von Farbstoffen. Aus Alko hol kristallisiert, bildet es weisse Nädelchen vom Schmelzpunkt 1840.
<I>Beispiel 1:</I> 29,5 Teile fein gemahlenes 4-Amiiio-3-3'- dichlor-4'-acetylaminodiphenyl werden in 50 Teilen Wasser und etwas Eis angerührt, mit 30 Teilen Salzsäure d =<B>1,10'</B> versetzt. Man tropft bei<B>0-100</B> langsam eine Lösung von 7 Teilen Natriumnitrit in etwa 20 Teilen Wasser zu und rührt nach beendigter Zu gabe des Nitrites noch etwa eine Stunde und filtriert,
Die filtrierte Diazolösung lässt man unter gutem Rühren in ein von aussen gekühltes Gemisch von 100 Teilen Zinnchlorür etwa 63 %ig und 50 Teilen Salzsäure d = 1,15 bei<B>0-51</B> einlaufen.
Das gebildete Hydrazin fällt als schwer lösliches Chlorhydrat aus. Man rührt noch etwa 12 Stunden, nutscht, wäscht mit ver dünnter Salzsäure und dann mit Wasser nach.
Durch Rühren des Nutschgutes, gegebenen falls nach dem Entzinnen, mit verdünnten Alkalien wird das freie Hydrazin erhalten. <I>Beispiel 2:</I> 29,5 Teile fein gemahlenes 4-Amino-3-3'- dichlor-4'-acetylaminodiphenyl werden nach Beispiel 1 dianotiert.
Die filtrierte Diazo- lösung lässt man bei 0-100 in ein Gemenge von 63,2 Teilen 40 %iger Natriumbisulfit- lösung, 3 Teilen Natriumcarbonat und 15 Teilen Natriumhydrogydlösung von 860 136 einlaufen.
blan rührt über Nacht, versetzt mit 10 Teilen Essigsäure, 10 Teilen Zink staub und erwärmt bis zur Entfärbung. Die warme Lösung wird filtriert und die Hydra- zinsulfonsäure aasgesalzen. Durch Behand lung mit verdünnter Salzsäure wird die Hydrazirisulfonsäure in das Chlorhydrat des Hydrazins übergeführt, aus welchem durch Alkalien das Hydrazin in Freiheit gesetzt werden kann.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Hydra zins der Diphenylreihe des 4-Hydi,azino-3-3'- dichlor-4'-acetylarninodiphenyls, dadurch ge kennzeichnet, dar man 4-Diazo-3-3'-dichlor- 4'-acetylaminodiplienyl mit Reduktionsmitteln behandelt, die den Diazorest in den Hydrazin- rest überführen. Das 4-Hydrazirio-3-3'-dichlor- 4'-acetylaminodipheriyl ist ein wertvolles Zwischenprodukt zur Herstellung von Farb stoffen.Aus Alkohol kristallisiert, bildet es weisse Nädelchen vom Schmelzpunkt 184'.
Applications Claiming Priority (2)
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| CH202159T | 1935-11-06 | ||
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