CH204120A - Verfahren zur Herstellung einer Perinaphthindandionsulfonsäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung einer     Perinaphthindandionsulfonsäure.       Es wurde gefunden, dass     Perinaphthin-          dandion    - 5 -     sulfonsäure    hergestellt werden  kann, wenn     Naphthalin-1,8-dicarbonsäure-          anhydrid-3-sulfonsäure    mit     Malonsäureestern     umgesetzt wird.  



  Die neue     Perinaphthindandion-5-sulfonsäure     ist ein braunes Pulver, das in Wasser und  in verdünnter     Sodalösung    leicht löslich ist,  und stellt ein wertvolles Zwischenprodukt  zur Herstellung von     Farbstoffen    sowie von  pharmazeutischen Produkten dar.  



  Die Umsetzung mit     Malonsäureestern    wird  zweckmässig so vorgenommen, dass die Naph  thalin -1,8 -     dicarbonsäureanhydrid    - 3 -     sulfon        -          säure    mit beispielsweise     Malonsäurediäthyl-          esterauf    höhere Temperatur, beispielsweise 150  bis 250  , erhitzt wird, wobei in Gegenwart       indifferenter        Lösungs-    oder Verdünnungs  mittel gearbeitet werden kann und mit Vor  teil Kondensationsmittel, wie z. B. Zink  chlorid, zur Beschleunigung der Reaktion  zugefügt werden.  



  <I>Beispiel:</I>  100 Teile     Naphthalin-1,8.dicarbonsäure-          anhydrid-3-sulfonsäure,    200 Teile frisch ge-         schmolzenes    und fein pulverisiertes Zink  chlorid und 400 Teile     Malonsäurediäthylester     werden unter gutem Rühren 8 Stunden auf  210-220  erhitzt. Nach dem Erkalten ver  dünnt man die Reaktionsmasse     finit    1600  Teilen Wasser, erhitzt zum Sieden, wobei  der     gebildeteEssigsäureäthylesterzum    grössten  Teil     abdestilliert,    gibt Soda bis zur deutlich  alkalischen Reaktion zu und filtriert vom  ausgefallenen     Zinkhydrogyd    ab.

   Das Filtrat  wird im Vakuum auf     1/4    seines Volumens  eingedampft und mit Salzsäure angesäuert.  Das rohe     Sulfoperinaphthindandion,    das noch  mit     Naphthalin-1,8-dicarbonsäureanhydrid-3-          sulfonsäure    verunreinigt ist, wird in Wasser  gelöst und durch     Beigabe    von möglichst  wenig Kochsalz     ausgesalzen,    filtriert und  getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Perinaph- thindandion-5-sulfonsäure, dadurch gekenn zeichnet, dass Naphthalin-1,8-dicarbonsäure- anhydrid-3-sulfonsäure mit Malonsäureestern umgesetzt wird. Die neue Pei-inaphthindandion-5-sulfon- säure ist ein braunes Pulver, das in Wasser und in verdünnter Sodalösung leicht löslich ist, und stellt ein wertvolles Zwischenprodukt zur Herstellung von Farbstoffen sowie von pharmazeutischen Produkten dar. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung unter Verwendung von Malonsäurediäthylester als Malonsäureester durchgeführt wird. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung in Gegenwart von Kondensationsmitteln durchgeführt wird.