CH233575A - Verfahren zur Herstellung eines ätzbeständigen Beizenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     ätzbeständigen        Beizenfarbstoffes.       Die vorliegende Erfindung betrifft     ein     Verfahren zur     IIenstell'ung        eines    neuen     Beizen-          farbgtrnffes.        Es    wurde gefunden,     dass    durch       Kondlenssation    der     Verbindung    der     Formel:     
EMI0001.0013     
    mit der     Nitrosoverbindung    der     o-Kresohn-          s;

  äure,    in einem     Verdünnungsmittel    in Gegen  wart von Säure, ein neuer wertvoller Farb  stoff     erhal=ten        wird.    Der     neue    Farbstoff eignet  sich     in        ausgezeichneter        Weisse    zum     Chrom-          .druck    auf     Naiturseide    und auf     Kunetfaser          aus        regenerierter        Cellulose.    Er     weist        ausser-          dem.    eine gute 

      Beständigkeit    gegen Reduk  tionsmittel.     au#        un@di        stdemnach    für     @d@en        Bunt-          ätzd"ruek        geeibgnot.     



  Der oben     formulierte        Ausgangskörper          kann        nach        diOm,        Verfahren        des,    Schweiz. Pa  tentes Nr. 187118 erhalten werden.

   Es kann  sowohl     du,s        Kondensationsprodukt        verwendet     werden, das der oben     angeführten    Formel         entspricht,        oder    auch     ein        nach    dem     genanntten          Verfahren,direkt    erhältliches     Kondensations-          prodiwkt,

          aus        dem    sich     intermediär        in        der          Reaktionsmasse    ein der obigen     Formel        ent-          sprechendes        Produkt    bildet.  



  Die zur Verwendung gelangende     Nitroso-          verbindung        kann,    nach     den;    Angaben von  W.     Gülinow,        Chem.        Zentralblatt    1928     1I,     Seite 759,     hergestellt        werden.    Aus     der    erhal  tenen     Metallverbindung    kann die freie     Ni-          trosoverbind        ung        dur    eh     Säurebelhandaung    leicht       ,

  gebildiet    werden. In vielen Fällen kann .auch  ,die M     Stallverbindung        direkt    zum     Farbgtoff-          aufbau        verwendet    werden.  



  Das     Verfahren        sei    durch die     nachstehen-          den    Beispiele     erläutert:       <I>Beispiel 1:</I>  Die     Verbindung    der     Formel:     
EMI0001.0101     
           wird    mit     Nitroso-o-kreso:tinsäure    (metallfreie       Verbindung)        kondensiert.    512 Teile     des    aus       2-Naphthyl:

  amin-5-sulfosäure    und     p-Amino-          o.a-Iicylsäuredirekt    erhältlichen Kondensa  tionsproduktes (1     Mol.        2-Naphthylamin-5-          sulfosäure        -f-    2 M     o1.    p -     Aminosalieylsäure,     <B>MG.</B> 512), 5000 Teile     Äthylalkohol,    271 Teile       Nitroso-o-kresotinsäure    (metallfreie     Verbin-          Jung)    und 500 Teile 30%ige Salzsäure wer  den während, 2 Stunden bei 40  C verrührt.

    Aus     :dem        erkalteten        Reaktionsgemisch    wird  der     abgeschiedene    Farbstoff abgesaugt, mit  etwas Alkohol ausgewaschen, dann in     alkali-          haltigem    Wasser gelöst, filtriert und aus  dieser Lösung mit verdünnter Salzsäure     aus-          gefäll!t.    Der Farbstoff wird nochmals mit der  nötigen Menge Soda in Wasser gelöst und  dann aus :der     Lösung        ausgesalzen,        abfiltriert,          gepresst    und getrocknet.  



  Der neue Farbstoff löst sich in Wasser  mit rotvioletter Farbe. Die Lösungsfarbe in       konz.    Schwefelsäure     ist    ebenfalls rotviolett.  Sie schlägt auf Wasserzusatz nach gelb um.  Im Druck mit     Chrombeize    auf Naturseide  liefert er     Bordeaux-Tflne,    die gut     hydro@sulfit-          heständig    sind.  



  <I>Beispiel 2:</I>  Die Verbindung der Formel:  
EMI0002.0037     
         wird    mit     Nitrosa-o-kresotinsäure        (Cu-Verbin-          dung)    kondensiert. 512 Teile des aus     2-Naph-          thyla.min-5-sulfwäure    und     p-Aminosalicyl-          sä.ure    direkt erhältlichen     Kondensations-          pro,daukte    (1     Mol.        2-Na.phthylamin-5-sulfo-          säure        -I-    2     Mol.        p-Aminosalicylsä.ure,

      MG.  512), 2000 Teile     Methyl,ailkohol,    400 Teile       Nitroso-o-kresotinsäu:re        (Cu-Verbindung)    wer  den bei gewöhnlicher Temperatur gut durch  gerührt. Es werden auf einmal 500 Teile    30%     i,-;e    Salzsäure zugefügt. Die     Temperatur     steigt infolge der Reaktionswärme auf unge  fähr 50" C. Dabei färbt sieh die     Reaktion        s,-          nia.ss,e    rasch rotbraun. und es tritt     Lösung    ein.  Nach kurzer Zeit scheidet sich der     gebildete     Farbstoff in kristallisierter Form aus,.

   Es       wird:    noch einige Stunden gerührt.     Alsdann     wird der     Farbstoff    von der Mutterlauge  durch     Absaugen    getrennt und mit etwas: Me  thylalkohol gewaschen. Das Produkt wird,  um die Kupfersalze zu     entfernen,    mit ver  dünnter Salzsäure     gewaschen.    Der Farbstoff  wird vorteilhaft in     solohaltigem    Wasser ge  löst,

   filtriert und     abermals    mit     verdünnter     Salzsäure als freie     Farbstoffsäure        befällt.          Schliesslich    wird der     Farbstoff    wieder     in     Wasser mit der nötigen     Menge    Soda :in  Lösung     gebracht    und aus dieser     Lösung        aus-          gesalzen,        abfiltriert,    gepresst     und        ;getrocknet.     



  Der Farbstoff ist     identisch    mit dem nach  Beispiel 1 erhaltenen     Farbstoff.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Beizenfarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, d,ass man die Verbindung -der Formel: EMI0002.0093 mit der Nitrosoverbindung der o-Kresotin- säure in Gegenwart von Säure in einem Ver dünnung mittel zur Umsetzung bringt. Der neue Farbstoff löst sich in Wasser mit rotvioletter Farbe.

   Die Lösungsfarbe in konz. Schwefelsäure ist ebenfalls rotviolett. Sie s@elrläbt auf Mrasserzusatz nach gelb um. Im Druck mit Chrombeize auf Naturseide liefert er Bordeaux-Töne, die gut hydrosulfit- beständig sind.