CH202850A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Zwischenproduktes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines neuen Zwischenproduktes.    Es wurde     gefunden,    dass man ein neues       Zwischenprodukt    erhält,     wenn    man 2     Mol          Phosphorpentachlorid        einwirken    lässt auf 1       Mol        3-(4'-Nitro)-benzoylamino-5-nitrobenzoe-          säure,    erhalten durch     Kondensation    von 1     Mal     3.

       5-Nitroaminobenzoesäure        mit    1     Mol        p-Ni-          trobenzoylcblorid.     



  Die neue Verbindung der Formel  
EMI0001.0017     
    ist leicht löslich im     m-Xylol,    Chlorbenzol,  Benzol und ,symmetrischem     Tetrachloräthan,     ziemlich gut löslich in Benzin (vom Siede  punkt 102 bis 126   C), schwer löslich in  Äther, sehr schwer löslich in     Petroläther     (vom Siedepunkt 50 bis 70   C). Mehrere    Male aus Benzin (vom Siedepunkt 102 bis  126   C) umkristallisiert, ist die     Verbindung          eine    schwach gelbe     Kristallmasse    und  schmilzt bei 128 bis 129   C. Die     Verbindung     stellt ein     Zwischenprodukt    zur Herstellung  von Farbstoffen dar.  



       Beispiel:     Im geschlossenen Glaskolben, der mit  mechanischem     Rührer,        Rückflusskühler    und       Einfülltrichter    versehen ist, werden 417     Teile          Phosphorpentachlorid        eingewogen    und     331     Teile scharf getrocknete     3-(4'-Nitro)-benzoyl-          amino    - 5 -     nitrobenzoesäure    auf siedendem  Wasserbad     dermassen        eingetragen,    dass vor  erst auf einmal 1/4     derselben    zugegeben wird,

    um die Reaktion in Gang zu     bringen    (Ent  weichen von     Salzsäuregas    und teilweise Ver  flüssigung des     Kolbeninhaltes).    Ist dies der  Fall, so werden unter langsamem Rühren die  restlichen 3/4     Substanz        portionsweise        in        etwa          i/q-        Stunde        eingetragen,

      alsdann wird noch  eine Stunde auf siedendem Wasserbad lang-           sam    gerührt und hierauf aus der vollständig  verflüssigten Masse bei 80 mm Quecksilber  das gebildete     Phosphorogychlorid        abdestil-          liert.    Der Kolbeninhalt     erstarrt    beim Erkal  ten zu einer hellgrauen     blasse.     



  Dieses rohe     3-(4'-Nitro)-benzimidchlorid-          5-nitro-benzoylchlorid    kann direkt zum Kon  densieren verwendet werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCH: Verfalii-en zur Herstellung eines neuen Zwischenproduktes, dadurch gekennzeichnet, dass man<B>2</B> Mol Phosphorpentachlorid ein wirken lässt auf l llol 3-(4'-Nitro)-benzoyl- amino - 5 - niti-obenzoesäure,

   erhalten dureh Kondensation von 1 Mol 3.5-Nitroamiiio- benzoesäure mit 1 Mol p-Nitrobenzoylehlorid. Die neue Verbindung der Formel EMI0002.0023 ist leicht löslich in m - Xylol, Chlorbenzol, Benzol und symmetrischem Tetrachloräthan, ziemlich gut löslich in Benzin (vom Siede punkt 102 bis 126 C), schwer löslich in Äther, sehr schwer löslich in Petroläther (vom Siedepunkt 50 bis<B>70'</B> C).

   Aus Benzin (vom Siedepunkt 102 bis 126 C) umkristal- lisiert, ist die Verbindung eine schwach gelbe Kristallmasse und schmilzt bei 128 bis 129 C. Die Verbindung stellt ein Zwischen produkt zur Herstellung von Farbstoffen dar.