CH211774A - Verfahren zur Herstellung von 4-Methyl-2-nitrophenyl-1-trifluormethylsulfon. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von 4-Methyl-2-nitrophenyl-1-trifluormethylsulfon.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung von 4-Methyl-2-nitrophenyl-l-triftuormethylsulfon. Gegenstand des vorliegenden Zusatzpaten tes ist ein Verfahren zur Herstellung von 4 Methyl - 2 - nitrophenyl -1-trifluormethylsulfon, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man auf 4-@Iethylpherryl-l-tr@ifluormethylsulfid Sal petersäure in Gegenwart von Schwefelsäure einwirken lässt und das so erhaltene 4-1N1e- thyl - 2 - nitrophenyl -1- trifluormethylsulfoxyd oxydiert. Die erhaltene Verbindung stellt einen wertvollen Ausgangsstoff für die Herstellung von Farbstoffen und Arzneimitteln dar. <I>Beispiel:</I> Irr 250 Volumteile eines Gemisches aus 90'/o reiner Salpetersäure und 10% Mono- hydrat lässt man 96 Gewichtsteile 4-Methyl- pherryl-l-trifluormethylsulfid bei 50-60o C einfliessen. Man rührt noch kurze Zeit bei 50-60o C nach und gibt dann auf Eis. Das ausgeschiedene 4-Methyl-2-nitrophenyl-l-tri- fluormethylsulfoxyd wird abgesaugt und aus gewaschen. Man erhält es in sehr guter Aus beute als schwach gelblich gefärbtes Pulver. Durch Umkristallisieren, beispielsweise aus Benzin, erhält man schwach gelblich gefärbte Nadeln, die bei 84' C schmelzen. 23 Gewichtsteile 4-Methyl-2-nitrophenyl- 1-trifluormethylsulfoxyd werden in 150 Vo- lumteilen Eisessig gelöst. In die Lösung trägt man bei<B>60-620</B> C unter Rühren por- tionsweise 8 Gewichtsteile Ühromtrioxyd ein. Nach dem Eintragen erhitzt man die Flüs sigkeit noch 1 Stunde auf<B>70-800</B> C. Man verdünnt dann mit Wasser und saugt das abgeschiedene 4-Methyl-2-nitrophenyl-l-tri- fluormethylsulfon ab. Die so erhaltene, bisher noch nicht be kannte Verbindung bildet nach dem Umkri- stallisieren, beispielsweise aus Benzin, fast farblose Nadeln, die bei 56<B>0</B> C schmelzen.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von 4-bIethyl- 2-nitc,ophenyl-l-trifluormethylsulfon, dadurch gekennzeichnet, dass man auf 4-Methylphenyl- 1-tri$iaormetbylsulfid Salpetersäure in Gegen wart von Schwefelsäure einwirken lässt und das so erhaltene 4-Methyl-2-nitrophenyl-l-tri- fluormethylsulfoxyd oxydiert. Die so erhaltene neue Verbindung bildet nach dem Umkrlstalllbieren, beispielsweise aus Benzin, fast farblose Nadeln, die bei <B>56'</B> C schmelzen.
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| CH211774D CH211774A (de) | 1937-10-05 | 1938-09-29 | Verfahren zur Herstellung von 4-Methyl-2-nitrophenyl-1-trifluormethylsulfon. |
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