CH217147A - Verfahren zur Herstellung von p-Nitrobenzolsulfinsäure-2-aminopyridid. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von p-Nitrobenzolsulfinsäure-2-aminopyridid.

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CH217147A
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CH
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aminopyridide
acid
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nitrobenzenesulfinic
nitrobenzenesulfinic acid
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Schering A G
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Schering Ag
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D213/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D213/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D213/04—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
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Description


  Verfahren zur Herstellung von     p-Nitrobenzolsulfinsäure-2-aminopyridid.       Gegenstand des vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren zur Herstellung von     p-Nitro-          benzolsulfinsäure    - 2 -     aminopyridid,    das da  durch gekennzeichnet ist, dass man ein  p -     Nitrobenzolsulfinsäurehalogenid    mit 2  Aminopyridin     umsetzt.     



  Die neue Verbindung soll als inneres       Desinficiens        Verwendung    finden.  



       Beispiel:     20 g     p-Nitrobenzolsulfinsäure    werden im       Exsikkator    scharf getrocknet. Die so vor  behandelte Säure wird in ein     Schliffkölbchen     von 500 cm' Inhalt gebracht und mit 150 cm'  reinstem     Thionylchlorid    übergossen. Der  Kolbeninhalt wird auf dem Wasserbad 30 bis  40 Minuten lang erhitzt. Das überschüssige       Thionylchlorid    wird hierauf im Vakuum bei  <B>60'</B>     abdestilliert.    Die letzten Reste an     Thio-          ny        lchlorid    werden mit der Ölvakuumpumpe  entfernt.

   Im Kolben     verbleibt    ein     gelb.-          hraunes    01, das bei Abkühlung unter Aus-    Scheidung von Kristallen erstarrt. Das aus  geschiedene, kristallisierte     Sulfinsäurechlorid     wird scharf abgesaugt und mit wenig Äther  nachgewaschen. Das     Sulfinsäurechlorid    ist  sehr unbeständig, mit Wasser     hydrolysiert    es  sich sofort zu     Sulfinsäure.    Es raucht an der  Luft.     Schmelzpunkt    68  , Ausbeute 70 %.  



  20 g     p-Nitrobenzolsulfinsäurechlorid    wer  den in zirka 150 cm' Äther gelöst und die  Lösung langsam zu einer Lösung von 50 g       2-Aminopyridin    in 200     cm:'    Äther hinzu  tropfen gelassen. Es fällt sofort das     p-Nitro-          benzolsulfinsäure    - 2 -     aminopyridid    aus der  ätherischen Lösung aus.

   Nach dem     Abdekan-          tiere.n    des Äthers wird noch zweimal mit  Äther gewaschen, hierauf der Niederschlag  durch Waschen mit Wasser vom anhaftenden       2-Aminopyridin    und     2-Aminopyridinchlor-          hydrat    befreit, das Produkt auf einem Por  zellanfilter scharf     abgenutscht        und    aus  Äthylalkohol zweimal umkristallisiert. Das  so erhaltene reine     Pyridid    schmilzt bei 142  .

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von p-Nitro- benzolsulfinsäure - 2 - aminopyridid, dadurch gekennzeichnet, daB man ein p-Nitrobenzol- sulfinsäurehalogenid mit 2-rlminopyridi umsetzt. Die neue Verbindung schmilzt nach Um kristallisieren aus Äthylalkohol bei 142 .
CH217147D 1937-03-27 1938-03-26 Verfahren zur Herstellung von p-Nitrobenzolsulfinsäure-2-aminopyridid. CH217147A (de)

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