CH217147A - Verfahren zur Herstellung von p-Nitrobenzolsulfinsäure-2-aminopyridid. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von p-Nitrobenzolsulfinsäure-2-aminopyridid.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung von p-Nitrobenzolsulfinsäure-2-aminopyridid. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung von p-Nitro- benzolsulfinsäure - 2 - aminopyridid, das da durch gekennzeichnet ist, dass man ein p - Nitrobenzolsulfinsäurehalogenid mit 2 Aminopyridin umsetzt.
Die neue Verbindung soll als inneres Desinficiens Verwendung finden.
Beispiel: 20 g p-Nitrobenzolsulfinsäure werden im Exsikkator scharf getrocknet. Die so vor behandelte Säure wird in ein Schliffkölbchen von 500 cm' Inhalt gebracht und mit 150 cm' reinstem Thionylchlorid übergossen. Der Kolbeninhalt wird auf dem Wasserbad 30 bis 40 Minuten lang erhitzt. Das überschüssige Thionylchlorid wird hierauf im Vakuum bei <B>60'</B> abdestilliert. Die letzten Reste an Thio- ny lchlorid werden mit der Ölvakuumpumpe entfernt.
Im Kolben verbleibt ein gelb.- hraunes 01, das bei Abkühlung unter Aus- Scheidung von Kristallen erstarrt. Das aus geschiedene, kristallisierte Sulfinsäurechlorid wird scharf abgesaugt und mit wenig Äther nachgewaschen. Das Sulfinsäurechlorid ist sehr unbeständig, mit Wasser hydrolysiert es sich sofort zu Sulfinsäure. Es raucht an der Luft. Schmelzpunkt 68 , Ausbeute 70 %.
20 g p-Nitrobenzolsulfinsäurechlorid wer den in zirka 150 cm' Äther gelöst und die Lösung langsam zu einer Lösung von 50 g 2-Aminopyridin in 200 cm:' Äther hinzu tropfen gelassen. Es fällt sofort das p-Nitro- benzolsulfinsäure - 2 - aminopyridid aus der ätherischen Lösung aus.
Nach dem Abdekan- tiere.n des Äthers wird noch zweimal mit Äther gewaschen, hierauf der Niederschlag durch Waschen mit Wasser vom anhaftenden 2-Aminopyridin und 2-Aminopyridinchlor- hydrat befreit, das Produkt auf einem Por zellanfilter scharf abgenutscht und aus Äthylalkohol zweimal umkristallisiert. Das so erhaltene reine Pyridid schmilzt bei 142 .
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von p-Nitro- benzolsulfinsäure - 2 - aminopyridid, dadurch gekennzeichnet, daB man ein p-Nitrobenzol- sulfinsäurehalogenid mit 2-rlminopyridi umsetzt. Die neue Verbindung schmilzt nach Um kristallisieren aus Äthylalkohol bei 142 .
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| DE217147X | 1937-03-27 | ||
| CH207604T | 1938-03-26 |
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| CH217147D CH217147A (de) | 1937-03-27 | 1938-03-26 | Verfahren zur Herstellung von p-Nitrobenzolsulfinsäure-2-aminopyridid. |
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| CH (1) | CH217147A (de) |
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1938
- 1938-03-26 CH CH217147D patent/CH217147A/de unknown
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