CH175234A - Verfahren zur Darstellung des 4-Amino-3-äthoxy-4'-methoxy-diphenylamins. - Google Patents

Verfahren zur Darstellung des 4-Amino-3-äthoxy-4'-methoxy-diphenylamins.

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CH175234A
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diphenylamine
methoxy
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ethoxy
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Aktiengesellsc Farbenindustrie
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Ig Farbenindustrie Ag
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  Verfahren zur Darstellung des     4-Amino-3-äthogy-4'-methoxy-diphenylamins.       Gegenstand des vorliegenden Zusatz  patentes ist ein Verfahren zur Darstellung  des     4-Amino-3-äthoxy-4'-methoxy-diphenyl-          amins,    welches dadurch gekennzeichnet ist,  dass man     4-Acetylamino-3-oxy-4'-methoxy-          diphenylamin    mit einem     äthylierenden    Mittel  behandelt und sodann das so erhaltene     4-Ace-          tylamino-    3     -äthoxy-4'-methoxy-diphenylamin     durch Verseifen in die freie     Aminoverbin-          dung    überführt.  



  Die so     erhaltene    neue Verbindung soll als       Zwischenprodukt    für die Herstellung von  Farbstoffen Verwendung finden.  



       Beispiel:     27,2 Gewichtsteile     4-Acetylamino-3-oxy-          4'-methoxy-diphenylamin    (erhalten durch       Nitrosieren    von     3-Oxy-4'-methoxy-diphenyl-          a.min    zum     3-Oxy-4'-methoxy-N-nitroso-di-          phenylamin,    Umlagern zum     4-Nitroso-3-oxy-          4'-methoxy-diphenylamin,    Reduzieren und         Acetylieren    zum     4-Acetylamino-3-oxy-4'me-          thoxy-diphenylamin)

          werden    in 150     Volum-          teilen    Alkohol und 25     Volumteilen    31%iger  Natronlauge gelöst, auf 50   C erwärmt und  bei 50 bis 55   C innerhalb 15 Minuten mit  20 Gewichtsteilen     Diäthylsulfat    versetzt und  noch weitere 15 Minuten auf etwa<B>60'</B> C ge  halten. Die so erhaltene klare Lösung wird  mit der gleichen Menge Wasser verdünnt,  wodurch sich das     4-Acetylamino-3-äthoxy-4'-          methoxy-diphenylamin    kristallin ausscheidet.

    Das wie üblich isolierte und durch Um  kristallisieren gereinigte Produkt     wird    zur       Verseifung    der     Acetylgruppe    3 Stunden mit  75     Volumteilen    Alkohol und 25     Volumteilen     20%iger Salzsäure gekocht. Aus der so er  haltenen Lösung kristallisiert beim Erkalten  das salzsaure Salz des     4-Amino-3-äthoxy-4'-          methoxy-diphenyl.amins    aus. Die freie Base  kristallisiert aus     Cyclohexan    in farblosen  Blättchen vom Schmelzpunkt 74 bis 75   C       (unkorrigiert).  

Claims (1)

  1. PATENTANSPUUC!aVerfahren zur Darstellung des 4-Amino- 3-äthogy-4'-methogy-diphenylamins, dadurch gekennzeichnet, dass man 4-Acetylamino-3- oxy - 4'- methoxy - diphenylamin mit einem äthylierenden Mittel behandelt und sodann das erhaltene 4-Acetylamino-3-äthogy-4'-me- thoxy-diphenylamin durch Verseifen in die freie Aminoverbindung überführt.
    Die so erhaltene Verbindung kristallisiert aus Cyclohexan in farblosen Blättchen vom Schmelzpunkt 74 bis 75 C. <B>D</B> UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als äthylierendes Mittel Diäthylsulfat verwendet.
CH175234D 1932-08-31 1933-07-29 Verfahren zur Darstellung des 4-Amino-3-äthoxy-4'-methoxy-diphenylamins. CH175234A (de)

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