CH222709A - Verfahren zur Herstellung einer gemischten Ester-Äther-Verbindung aus einem Polyalkohol. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung einer gemischten     Ester-Äther-Verbindung     aus einem     Polyalkohol.       Gegenstand vorliegender Erfindung ist  ein Verfahren zur Herstellung einer     gemiseh-          ten        Ester-Äther-Verbindung    eines Poly  alkohols, dadurch gekennzeichnet,

   dass man  einen noch freie     Hydrogy        lgruppen    enthal  tenden     Glycerinester    aus den Fettsäuren des       chinesischen    Holzöls und aus     Phthalsäure     mit einer     Methylolgruppen    enthaltenden       Formaldehydverbindung    des     Melamins    in  Gegenwart eines     Butanol    enthaltenden Lö  sungsmittels     veräthert.     



  Die Herstellung des noch freie     Hydroxyl-          gruppen    enthaltenden     Glycerinesters    der  Fettsäuren des chinesischen Holzöls und der       Phthalsäure    kann in bekannter Weise er  folgen.  



  Ausgehend von den Komponenten kann  die partielle     Veresterung    des Glycerins mit  den Fettsäuren des chinesischen Holzöls und  der     Phthalsäure    entweder gleichzeitig oder in  beliebiger Reihenfolge durchgeführt werden.  Zweckmässig geht man jedoch vom chine-         sischen    Holzöl selbst aus, das im wesent  lichen aus höheren     Glyceriden    verschiedener  Fettsäuren besteht.

   In diesem Falle werden  diese höheren     Glyceride    zunächst durch     Um-          esterung    in die     niedrigeren        Glyceride    ver  wandelt, die dann ihrerseits     mit,dem        Phthal-          säureanhydrid    weiter verestert werden.

   Man  kann auch die natürlichen     Glyceride    zu  nächst in Fettsäuren und Glycerin spalten  und aus den Komponenten ein niedrigeres       Glycerid    von dem :gewünschten     Veresterungs-          grade    herstellen, das dann     seinerseits    mit       Phthalsäureanhydrid    weiter     verestert        wird.     Die     Veresterung    erfolgt unter Wärmezufuhr.  



  Die     Verätherung    wird in Gegenwart von  freien     H-Ionen    vorgenommen. Als Kontakt  mittel für die     Verätherung    dienen vorzugs  weise     unveresterte    Reste der zur     Veresterung     verwendeten Säuren. Die     Verätherung    erfolgt  zweckmässig unter Wärmezufuhr, sie kann  aber auch in der Kälte vorgenommen werden.  Für diesen Fall verwendet man als saure      Kontaktmittel starke Mineralsäuren wie  Schwefelsäure oder Salzsäure, die nach er  folgter     Verätherung    durch Neutralisation  wieder entfernt werden.

   Als     verätherbare     Gruppen der     Melamin-Formaldehyd-Verbin-          dungen    dienen die durch Zusammentritt des  Aldehyds mit dem     Melamin    entstehenden       Methylolgruppen.    Die     Melamin    -     Methylol-          Verbindung    kann auch im Reaktionsgemisch  selbst aus den Komponenten     Melamin    und  Formaldehyd oder     Paraformaldehyd    gebil  det werden.  



  Die     Verätherung    wird in Anwesenheit  eines     Butanol    enthaltenden Lösungsmittels  vorgenommen. Dieses dient in der Haupt  sache dazu, die noch freien     Methylolgruppen     der mit dem Glycerin zu     veräthernden        Me-          la.min-Methylol-Verbindung    ganz oder teil  weise zu     veräthern.    Es wird durch diese  zweite Ätherbildung eine     allzuweitgehende          Vernetzung    der bereits sehr hochpolymeren       Ester-Äther-Verbindung    vermittels der sonst  weiter kondensierenden und polymerisieren  den     Methylolgruppen    verhindert,

   was in sehr  hohem Masse zur sicheren Durchführung des  Verfahrens beiträgt. Dabei spielen auch die  Menge des zugesetzten Lösungsmittels, ferner  die Temperatur, die PI-Verhältnisse und die  Zeit eine Rolle. Dem     Butanol    können       hydroxylgruppenfreie    Lösungsmittel, wie  z. B.     aliphatische    oder aromatische Kohlen  wasserstoffe, beigemischt sein.  



  Schliesslich können auch Nichtlösungs  mittel zum Verdünnen     herangezogen    werden.  Die Mengenverhältnisse der Komponen  ten können in weiten Grenzen variiert wer  den. Auch hinsichtlich der     Reaktionsführung     sind in     bezug    auf Temperatur, Lösungs  mittel, Verdünnungsmittel, Zusatz von     Ka-          talyten,    zahlreiche Variationen möglich.  



  Die Entfernung überschüssiger Reaktions  komponenten kann durch     beliebige    Arbeits  weisen, wie Destillation, eventuell     unter    ver  mindertem Druck, Filtration,     Ausschleu-          dern,    Waschen     usw.,    erfolgen.  



  Sämtliche Reaktionen können mit oder  ohne Druck ausgeführt werden.    Die neue     Ester-Äther-Verbindung        besitzt     harzartige     Eigenschaften.    Sie ist rasch  härtend, sehr hitzebeständig und in gehär  tetem Zustand sehr wasserbeständig. Sie  löst sich in den üblichen     Lacklösungs-    und       -verdünnungsmitteln    und eignet sich zur Her  stellung härtender Lacke. Ferner dient sie  zur Herstellung von     Bindemitteln    und Im  prägnierungsmitteln, z.

   B. zum Verleimen  von Holz, Korkabfällen, von Borsten zu  Pinseln, von Lederabfällen zu Kunstleder,  von Papier und Geweben     zwecks        Herstellung     von laminierten Gegenständen, zur Herstel  lung von geleimtem Papier, ferner zur Her  stellung von waschechten Appreturen, Fär  bungen und Drucken, ferner von     Olhäuten,     Schirmseiden,     Regenmantelstoffen,    ferner  zur     Herstellung    von Druckfarben usw.  



  Das Verfahren wird durch folgendes Bei  spiel erläutert. Alle Mengenangaben beziehen  sich auf Gewichtsteile.  



  <I>Beispiel:</I>  880 Teile chinesisches Holzöl, 300 Teile  Glycerin und 2 Teile     Atznatron    werden so  lange miteinander auf<B>300'</B> C erhitzt, bis  Homogenität erreicht ist. Nun wird mit 300  Teilen     Phthalsäureanhydrid    bei     200-240'C     bis zur Säurezahl 12 verestert.  



  Man     veräthert    hierauf das entstandene       Esterharz    mit 500 Teilen     Hexamethylol-          melamin    und 1500 Teilen     Butanol    in der  Hitze, destilliert das überschüssige     Butanol     ab, wobei die neue Verbindung als dick  viskoses Harz zurückbleibt.  



  Das in diesem Beispiel verwendete     Hega-          methylolmelamin    wird wie folgt hergestellt:  126 Teile     Melamin    (1     Mol)    werden in  600 Teilen neutralem     30%igem    Formaldehyd       (.6        Mol)    bei<B>80'C</B> gelöst, die Lösung kurze  Zeit bei<B>90'C</B> gehalten     und    dann sofort ab  gekühlt und im Vakuum eingedampft. Das  erzielte Produkt besteht in der Hauptsache  aus     Hexamethylolmelamin.    Es ist in warmem  Wasser leicht löslich.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer gemisch ten Ester-Äther-Verbindung eines Poly- alkohols, dadurch gekennzeichnet, dass man einen noch freie Hydrogylgruppen enthal tenden Glycerinester aus den Fettsäuren des chinesischen Holzöls und aus Phthalsäure mit einer Methylolgruppen enthaltenden Formaldehydverbindung des Melamins in Gegenwart eines Butanol enthaltenden Lö- sungsmittels <RTI

   ID="0003.0012"> veräthert. Die neue Ester-Äther-Verbindung besitzt harzartige Eigenschaften. Sie ist rasch härtend, sehr hitzebeständig und in gehärte tem Zustand sehr wasserbeständig. Sie löst sich in den üblichen Lacklösungs- und -ver- dünnungsmitteln und eignet sich zur Her- stellung härtender Lacke. Ferner dient sie zur Herstellung von Bindemitteln und Im- prägnierungsmittein, z.

   B. zum Verleimen von Holz, Korkabfällen, von Borsten zu Pinseln, von Lederabfällen zu Kunstleder, von Papier und Geweben zwecks Herstellung von laminierten Gegenständen, zur Herstel lung von geleimtem Papier, ferner zur Her stellung von waschechten Appreturen, Fär bungen und Drucken, ferner von Ölhäuten, Schirmseiden, Regenmantelstoffen, ferner zur Herstellung von Druckfarben usw.