CH223232A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Esters. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines neuen Esters.Info
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Description
Yeilahren zur Iierstellung eines neuen Esters. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines neuen Esters, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man a,ss-Diäthyl-a,ss-4,4'-dioxydiphenyl- äthan mit Sulfurierungsmitteln in den Di- schwefelsäureester überführt.
Als Sulfurierungsmittel eignet sich zum Beispiel Chlorsulfonsäure. Die Veresterung wird nach an sich bekannten Methoden vor genommen, wobei man zweckmässig Konden sationsmittel, wie z. B. Pyridin oder Chino- lin, verwendet.
Der so erhaltene Sehwefelsäureester bildet ein weisses Pulver. Seine Alkalisalze sind in Wasser leicht löslich. Die neue Verbindung hat eine Wirkung im Oestrus- und Uterus wachstumstest. Sie soll therapeutische Ver wendung finden.
<I>Beispiel:</I> Eine Lösung von 1 Teil a,ss-Diäthyl-a,ss- 4,4'-dioxydiphenyläthan in 5 Teilen Pyridin wird tropfenweise zu einer stark gekühlten Lösung von 2 Teilen Chlorsulfonsäure in 5 Teilen Pyridin gegeben. Die Mischung er starrt bald zu einem Kristallbrei. Man lässt eine Viertelstunde im Eis und darnach eine Stunde bei Zimmertemperatur stehen. Hier auf giesst man die Reaktionsmasse in über schüssige gesättigte Natriumbicarbonatlösung. Unverbrauchtes Ausgangsmaterial wird durch Ausschütteln mit Äther entfernt.
Die wäs serige Lösung versetzt man dann mit 211- Salzsäure und fällt den Sehwefelsäureester des a,ss-Diäthyl-a,ss-4,4'-dioxydiphenyl-äthan als weisses voluminöses Pulver aus. Durch Umkristallisieren oder Umfällen lässt sich die ser Ester weiter reinigen.
Wird 1 Teil des Endproduktes des bean spruchten Verfahrens in 20 Teilen Wasser gelöst und mit einer Lösung von 3 Teilen Cal ciumacetat in 10 Teilen Wasser versetzt, so fällt das Calciumsalz des a,ss-Diäthyl-a,ss-4,4'- dioxydiphenyl-äthan-schwefelsäureesters als weisses Pulver aus.
Werden 4,28 Teile des oben beschriebenen Schwefelsäureesters in 20 Teilen Wasser ge- löst, mit 0,80 Teilen Natriumhydroxyd in 5 Teilen Wasser versetzt, und die Lösung im Vakuum zur Trockne verdampft, so erhält man als Rückstand das wasserlösliche Na triumsalz des oben erwähnten Schwefelsäure- esters, welches durch Umkristallisieren weiter gereinigt werden kann.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Esters, dadurch gekennzeichnet, dass man a,ss- Diäthyl-a,ss-4,4'-dioxydiphenyl-äthan mit Sul- furierungsmitteln in den Di-schwefelsäure- ester überführt. Der so erhaltene Schwefelsäureester bi1- det ein weisses Pulver. Seine Alkaliealze sind in Wasser leicht löslich.Die neue Ver bindung hat eine Wirkung im Oestrus- und Uteruswachstumstest. Sie soll therapeutische Verwendung finden. UNTERANSPRUCH Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als Stilfurierungs- mittel Chlorsulfonsäure verwendet.
Applications Claiming Priority (2)
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| CH217885T | 1938-12-27 | ||
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| CH223232D CH223232A (de) | 1938-12-27 | 1939-06-01 | Verfahren zur Herstellung eines neuen Esters. |
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