CH223704A - Verfahren zur Herstellung eines neuen, kupferhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 197582.         Verfahren    zur Herstellung eines neuen, kupferhaltigen     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man einen  neuen     Azofarbstoff    erhält, wenn man 1     Mol          1-Phenyl    -     (4'-phenyl-4"-amino)-3-methyl        -5-          pyrazolon    mit 1     Mol        diazotierter        1-Amino-2-          chlorbenzol-5-sulfonsäure    vereinigt,

   den so  erhaltenen     Monoazofarbstoff        diazotiert    und  in alkalischem Medium mit dem kupfer  haltigen     Azofarbstoff    kuppelt, der selbst  entsteht, wenn man     1-Diazo-2-oxybenzol-5-          sulfonsäure    mit     1.3-Dioxybenzol    kuppelt und  den so erhaltenen     Azofarbstoff    mit Kupfer  abgebenden Mitteln behandelt.  



  Der neue Farbstoff stellt ein dunkel  braunes Pulver dar, das die     vegetabile    Faser  in braunen. Tönen anfärbt.  



  Das     1-Phenyl-(4'-phenyl-4"-amino)-3-          methyl-5-pyrazolon    kann wie folgt herge  stellt werden:  22,6 Teile     Monoacetylbenzidin    werden in  50 Teilen Wasser und etwas Eis angerührt,  mit 30 Teilen Salzsäure d = 1.15 versetzt.  Man gibt bei     0-10'    langsam eine Lösung  von 7 Teilen     Natriumnitrit    in etwa 20 Teilen    Wasser zu und rührt bis zur beendigten     Di-          azotierung.     



  Die     Diazolösung    gibt man nun in ein Ge  misch aus 20 Teilen     Natriumcarbonat,    56  Teilen     Bisulfitlauge    von 40 %     und    etwas Eis.  Man rührt über Nacht bei gewöhnlicher Tem  peratur, gibt alsdann 125. Teile Salzsäure  d - 1.15 zu, kocht bis zur vollständigen       Verseifung    einerseits der     Hydrazinsulfon-          säure    und anderseits der     Acetylamingruppe.     



  Das     Hydrazinchlorhydrat    wird in der  üblichen Weise mit 14 Teilen     Acetessigester     zu dem     1-Phenyl-(4'-phenyl-4"-amino.)-3-          methyl-5-pyrazolon    der Formel  
EMI0001.0040     
    kondensiert.  Zur Herstellung des     Pyrazolons    kann  auch von einem     Hydrazin    ausgegangen wer-      den, das durch     Reduktion    der     Diazoverbin-          dung    mit     Zinnchlorür    erhalten worden ist.  



  Das neue Produkt ist ein in verdünnter  Natronlauge lösliches Pulver.  



       Beispiel:     Man löst 26,5 Teile     1-Phenyl-(4'-phenyl-          4"-amino)-3-methyl-5-pyrazolon    der Formel  
EMI0002.0008     
    in etwa 500 Teilen Wasser, enthaltend 10  Teile Natronlauge von     36'B6        und    15 Teile       Natriumcarbonat.     



  Die filtrierte Lösung versetzt man lang  sam mit der     Diazoverbindung    aus 20,7 Teilen       1-Amino-2-chlorbenzol-5-sulfonsäure.    Nach       beendigter    Kupplung erwärmt man kurz,    salzt den Farbstoff aus und isoliert den  selben.  



  Der abgeschiedene Farbstoff wird in etwa  200 Teilen heissem Wasser gelöst und die  Lösung mit 7     Teilen        Natriumnitrit    versetzt.  Man lässt etwas erkalten und giesst das Ge  misch in 40 Teile Salzsäure d     =    1.15 und  etwa 150 Teile Eis.  



  Die unlösliche     Diazoverbindung    wird     ge-          nutseht,    in wenig Wasser     aufgeschlämmt    und  langsam in     eine        Lösung,    enthaltend 40 Teile  des kupferhaltigen Farbstoffes, welcher  durch Kupplung der     1-Diazo-2-oxybenzol-5-          sulfonsäure    und     1.3-Diogybenzol    und Behan  deln dieses     Azofarbstoffes    mit Kupfer abge  benden Mitteln erhalten wird, 20 Teile     .Soda     und etwa 200 Teile Wasser zugegeben.  



  Nach beendigter Kupplung wird die       Lösung    des     Disazofarbstoffes    der mutmass  lichen Formel  
EMI0002.0031     
    etwas erwärmt und der     Farbstoff    aus  gesalzen.  



  Nach dem Isolieren und Trocknen stellt  derselbe ein dunkelbraunes Pulver dar, das  die     vegetabile    Faser braunen Tönen anfärbt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol 1-Phenyl-(4'-phenyl-4"-amino)- 3-methyl-5-pyrazolon mit 1 Mol diazotierter 1-Amino-2-chlorbenzol-5-sulfonsäure verei- nigt, den so erhaltenen Monoazofarbstoff diazotiert und in alkalischem Medium mit dem kupferhaltigen Azafarbstoff kuppelt,

   der selbst entsteht, wenn man l-Diazo-2-oxy- benzol-5-sulfonsäure mit 1.3-Dioxybenzol kuppelt und den so erhaltenen Azofarbstoff mit Kupfer abgebenden Mitteln behandelt. Der neue Farbstoff stellt ein dunkel braunes Pulver dar, das die vegetabile Faser in braunen Tönen anfärbt.