CH220414A - Verfahren zur Herstellung eines neuen kupferhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum     Hauptpatent    Nr. 197582.    Verfahren zur Herstellung eines neuen kupferhaltigen     Azofarbstoffes       Es wurde     gefunden,        @dass    man einen  neuen,     kupferhaltigen        Azofarbstoff    erhält,       wenn:

      man 1     Mol        1-Phenyl-(4'-        [4"-aminol        -          phenylmethan)    - 3 -     methyl    - 5 -     pyrazolon    der       Formel     
EMI0001.0016     
    1/2     Mol        Phosgen    und 1     Mol        dia.zotierte          1-Amino-3-sulfobenzol-,6-carbonsäure        derart     aufeinander einwirken     lässt,        dass        dae        Phoss;

  gen     unter Bildung eines     Harnstoffes    und die       Diazoverbindung    in     4--Stellung    des     Pyrazo-          lonkernes    eingreift, und den so erhaltenen  Farbstoff mit     kupferabgebenden    Mitteln be  handelt.  



  Der so erhaltene kupferhaltige Farbstoff  bildet ein braunes Pulver, das Baumwolle in  gelben, lichtechten Tönen färbt.  



  Das     1-Phenyl    - (4'-     @4'        =amin.o@    -phenylme-         than)-3-m,ethyl-5-pyrazolon    kann     wie    folgt       hergestellt    werden:  24 Teile     Monoacetyl-,diaminoJ.d@iplhenyl-          methan        werden    in 50 Teilen     Wasser        und          etwas    Eis ungerührt, mit     3'0    T     ilen        ;Salzsäure          ,d    =     1,1,5    versetzt.

   Man gibt bei<B>0-10'</B>  langsam eine Lösung von 7 Teilen     Natrium-          nitrit    in etwa 20 Teilen Wasser zu und rührt  bis zur     beendigten        D:iazotierung.     



  Die     Diazolösung    ,gibt man nun in ein Ge  misch aus 20 Teilen     Natriumearbonat,        5i6        Tei-          len        Eäsulfitlauge    von 40% und     etwas        Eis.     Man     rührt    über Nacht bei gewöhnlicher  Temperatur,     gibt    alsdann 125     Teile    Salz  säure d = 1,15 zu,

   kocht bis zur vollständi  gen     Verseifung    einerseits der     Hydrazinsul-          fonsäure    und anderseits der     Acetylamin-          gruppe.     



       Das        Hydrazinchlorhydrat        wird        in    der<B>üb-</B>  lichen Weise mit 14 Teilen     Acetessigester    zu  dem     1-Phenyl-(4'-[4"-amino]-phenylmethan)-          3-methyl-5-pyrazolon    der Formel    
EMI0002.0001     
    kondensiert.  Zur Herstellung des     Pyrazolons    kann  auch von einem     Hydrazin    ausgegangen wer  den, das durch Reduktion der     Diazoverbin-          dung    mit     Zinnchlorür    erhalten worden ist.  



  Das neue Produkt ist ein in verdünnter  Natronlauge lösliches Pulver.  



  <I>Beispiel:</I>  Man löst 27,h Teile     1-Phenyl-(4'-[4"-          amino]        -phenylmethan)        -3-methyl-5-py        razolon     der Formel  
EMI0002.0012     
    in etwa. 500 Teilen Wasser, enthaltend  10 Teile Natronlauge von<B>36'</B>     Be    und  15 Teile     Natriumcarbonat.     



  Die filtrierte Lösung versetzt     man    lang  sam mit der     Diazoverbindung    aus<B>21,7</B> Tei  len     1-Amino-3-sulfobenzol-6-carbonsäure.     Nach beendigter Kupplung leitet man in  die     Farbstofflösung        Phosgen    ein, bis die       Harnstoffbildung    beendigt ist.  



  Der Farbstoff wird     abgenutseht,,der    Fil  terkuchen alsdann mit etwa 500 Teilen Was-         ser        angerührt    und mit verdünntem Ammo  niak bis zur     ammoniakalischen    Reaktion ver  setzt. Man gibt nun     eine    Lösung, enthaltend  60 Teile     kristal.        Kupfersulfat    in Form des       Kupferoxydammoniaks    zu.

   Man rührt, ge  gebenenfalls nach Erwärmen auf etwa<B>60'</B>  bis zur     Beendigung    der     Kotnplexbildung.     Nach dem Erkalten wird der kupferhaltige       Farbstoff        abgenutseht    und wie üblich ge  trocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Azofarb@toffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol 1-Phenyl-(4'-[4"-aminol-phenyl- rnetllan)-3-methyl-5-pyrazolon der Formel EMI0002.0039 1 2 1Io1 Phosgen und 1 Mol diazotierte 1-Amino-3-sulfobenzol-6-earbonsäure derart aufeinander einwirken lässt,

   dass das Phosgen unter Bildung eines Harnstoffes und die Diazoverbindung in 4-Stellung des Pyrazo- lonkernes eingreift, und den so erhaltenen Farbstoff mit kupferabgebenden Mitteln be handelt. Der so erhaltene kupferhaltige Farbstoff e bildet ein braunes Pulver, das Baumwolle in gelben. lichtechten Tönen färbt.