CH224557A - Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent     Nr.        222255.       Verfahren zur Herstellung des     Leukoschwefelsäureesters    eines     Nüpenfarbstoffes     der     Authrachinonreihe.       Gegenstand dieses Patentes ist ein Ver  fahren zur Herstellung des     Leukoschwefel-          säureesters    eines     Küpenfa.rbstoff-es    der     An-          thrachinonreihe,    welches darin besteht,     dass     man den Farbstoff,

   der durch Kuppeln des       diazotierten        1-Aminoanthraeliinon#s        mitAcet-          .essigsäun-4-chl,orani,lid    erhältlich ist, durch  Behandlung mit einem reduzierenden Mittel  und einem     Sollweieltrioxyd    liefernden     Ver-          esterungsmittel    in Gegenwart einer tertiä  ren Base, in den     Leukoschweielsäureester     überführt.  



  Die     Überfülirung    des     Küpenfarbstoffes     in     Aden        Leuko#sellwefelsäureester    erfolgt in  .der Üblichen Weise, z. B. durch Behandeln  des,     Farbsteffes    in Gegenwart einer     tertiären     Base, wie z. B.     Pyridin,    und eines     Schwefel-          trioxyd    liefernden     Veresterungsmittels,    wie       z.B.        Chlorsulionsäure    oder     Chlorsulionsäure-          esterr,    mit einem Metall, z.

   B. mit Kupfer  oder     Ei-sen.       Zur Aufarbeitung wird     da##        Umsützungs-          gemise,'h        zweckm:aig    in eine Lösung von       Natriumcarbonat    oder     Natriuml,#droxyd     oder     Ammo-niak    in Wasser gegeben, in ge  eigneter Weise,     z.B.    durch Destillation im  Vakuum von der tertiären Base befreit und  von den Metallsalzen     abfiltriert.    Aus dem       Filtra,t    kann der gebildete     Leuko,

  se-hwefel-          säure   <B>-</B>     ester    in Form eines Salzes,     z.B.    in  Form des     Natriumsalzes    oder     Kaliumsalzes     durch     Aussalzen    mit     Natriumehlorid    oder       Kaliume.lilorid    gewonnen werden.

   Das     aus-          gefällteAlkalimeta,11#salz    des     Leukoseliwefel-          säureesters    wird     abfiltriert    und,- zur     Er-          'höllung    der Haltbarkeit mit etwas     Natrium-          earbe,nat    versetzt.  



  <I>Beispiele:</I>  <B>1.</B> 111 das     Veresterungsgemisch,    das durch  Einlaufen von 40 Gewichtsteilen     Chlor-          zulfo-n-säure,    in 200 Gewichtsteilen einer       Pyridinfraktion    vom Siedepunkt<B>125</B> bis      <B>126 ' C</B> erhalten wird, trägt man ein Ge  misch von 20     Gewichtsteilen    Kupferpulver  und 20     Gewichteteilen    des Farbstoffes ein,  der     durchKuppeln    des     diazotierteal-Amino-          anthrachinons    mit     Acetessigsäure-4-chlor-          anilid    erhältlich ist.

   Durch einstündiges  Verrühren bei 40'<B>C</B> wird die     Veresteruno-          zu    Ende geführt. Man gibt das Gemisch in  Eiswasser, dem<B>10</B> Gewichtsteile     Kieselgur     zugesetzt sind. Das sich abscheidende     Kup-          fer-Pyridin-Komplexsalz    bleibt nach<B>Ab-</B>  giessen der überstehenden Flüssigkeit zurück.

    Es wird mit<B>500</B>     Gewichtsteilen    einer       10%igen        Ammoniaklösung    verrührt, abge  saugt und mit<B>1000</B> Gewichtsteilen einer  2%igen     wässrigen    Lösung von     Natriu#mear-          bonat    im Vakuumdestilliert, bis es frei von       Pyridin    ist. Die     Löeung    des Esters wird  durch Filtrieren von den ausgeschiedenen  Kupfersalzen befreit und mit     Kaliumehlorid     oder     Natriumehlori-d    und 25 Gewichtsteilen  Ammoniak versetzt.

   Das so     ausgesalzene          Leukoschwefelsäureesterealz    wird in der  Kälte     a;bgesaugt    und durch Zugabe von  wenig     Süda    haltbar gemacht. Durch     Ent-          "#ickeln    nach den für diese     Farbstoffver-          bindungen    üblichen Verfahren ergibt der  Ester in Substanz wie auf der Faser ein leb  haftes     grünstichiges    Gelb von sehr guten       Echtheiten.     



  2. In<B>800</B> Gewichtsteilen einer     Pyridin-          fraktion    vom Siedepunkt etwa<B>125-126 ' C</B>       lässt    man unter Rühren und Kühlung  <B>150</B>     Gewichtssteile        Chlorsulfonsäure    einlau  fen und trägt     lffl    Gewichtsteile des Farb  stoffes, der durch Kuppeln von     diazotiertüm          1-Aminoanthrachinon    mit     Acetessigsäure-4-          chloranilid    erhältlich ist, und<B>60</B> Gewichts  teile Eisenpulver ein. Man heizt die Re-         aktionsmasse    kurz auf 40-50<B>' C</B> an.

   In  folge der     Reaktionswitrme    steigt die Tem  peratur kurze Zeit auf<B>60 ' C.</B> Nach ein  stündigem     Nachrühren    gibt man das     Ver-          esterungsgemiseh    in eine Lösung von<B>230</B>       Gewichteteilen        Natriumearbonat    in 4000  Gewichtsteilen Wasser, destilliert im Va  kuum     pyridinfrei,    filtriert vom Eisen  schlamm und salzt das Reaktionssalz des       Schwefelsäureesters    aus dem Filtrat mit  etwa<B>15 %</B>     Natriumehlorid    aus.

   Der ausge  schiedene Ester wird abgesaugt, mit     Na-          triumehloridlö#sung    gewaschen und mit 2<B>%</B>       Natriumea#rbonat        verpastet.    Der so erhaltene       1.teukoschwefelsä,uree6ter    ist identisch mit  der nach Beispiel<B>1</B> erhaltenen Verbindung.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung des Leuko- schwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe, dadurch gekenn zeichnet, dass man den Farbstoff, der durch Kuppeln des diazotierten 1-Amino-ant.hra- chinons mit Acetessigs#Kure-4-chloranilid er hältlich # ist,

   durch Behandlung mit einem reduzierenden Mittel und einem Schwefel- trioxyd liefernden Veresterungsmittel in Gegenwart einer tertiären Base, in den lieukoschwefelsäureester überführt.

   Durch Entwickeln nach den für diese Farbstoffklasse üblichen Verfahren ergibt der neue 1.jeukoschwefelsinreester in Sub stanz wie auf der Faser ein lebhaftes grün- stichiges Gelb vo,.n sehr guten Echtheits- ei censühaf ten. ZD