CH224559A - Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe.Info
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Description
<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 222255. Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe. Gegenstand dieses Patentes ist ein Ver fahren zur Herstellung des Leukoschwefel- säureesters eines Küpenfarbstoffes der An- thrachinonreihe, welches darin besteht, dass man den Farbstoff,
der durch Kuppeln des diazotierten 1-Aminoanthrachinons mitAcet- eseigsäure-2-methyl-3.4.5-trichloranilid er hältlich ist, durch Behandlung mit einem reduzierenden Mittel und einem Schwefel- triogyd liefernden Veresterungsmittel in Gegenwart einer tertiären Base, in den Leukoschwefelsäureester überführt.
Die Überführung des Küpenfarbstoffes in den Leukoschwefelsäureester erfolgt in der üblichen Weise, z. B. durch Behandeln des Farbstoffes in Gegenwart einer tertiären Base, wie z. B. Pyridin, und eines Schwefel triogyd liefernden Veresterungsmittels, z. B. Chlorsulfoneäure oder Chlorsulfonsäureester mit einem Metall, z. B, mit Kupfer oder Eisen.
Zur Aufarbeitung wird das Umsetzungs- gemisch zweckmässig in eine Lösung von Natriumcarbonat oder Natriumhydrogyd oder Ammoniak in Wasser gegeben, in ge eigneter Weise, z. B. durch Destillation im Vakuum von der tertiären Base befreit und von den Metallsalzen erbfiltriert. Aus dem Filtrat kann der gebildete Leukoschwefel- säureester in Form eines Salzes, z.
B. in Form des Natriumsalzes- oder Kaliumsalzes durch Aussalzen mit Natriumohlorid oder Kaliumchlorid' gewonnen werden. 'Das aus gefällte Alkalimetallsalz des Leukoschwefel- säureesters wird erbfiltriert und zur Er höhung der Haltbarkeit mit etwas Natrium- carbonat versetzt.
Beispiel: In 800 Gewichtsteilen einer Pyridin- fraktion vom Siedepunkt etwa 125-126 C lässt man unter Rühren und Kühlung 150 Gewichtsteile Chlorsulfonsäure einlaufen. und trägt<B>100</B> Gewichtsteile des Farbstoffes, der durch Kuppeln von diazotiertem 1-Amino- anthrachinon mit Acetessigsäure-2-methyl- 3.4.5-trichlor-anilid erhalten wird,
und 60 Gewichtsteile Eisenpulver ein. Man heizt die Reaktionsmasse kurz auf 40-50 C an. Infolge der Reaktionswärme steigt die Tem peratur kurze Zeit auf 60 C. Nach ein stündigem Nachrühren gibt man das Ver- esterungsgemisch in eine Lösung von 230 Gewichtsteilen Natriumcarbonat in 4000 Gewichtsteile Wasser, destilliert im Vakuum pyridinfrei,
filtriert vom Eisenschlamm und salzt den Schwefelsäureester aus dem Filtrat mit ea. 15 % Natriumehlorid aus. Der aus geschiedene Ester wird abgesaugt, mit Na triumchloridlösung gewaschen und mit ca. 2 % Natriumcarbonat verpastet.
Der so erhaltene Uukoschwefelsäureester ist in Wasser leicht löslich und gibt nach der für diese Farbstoffklasse üblichen Druckmethode einen Gelbdruck mit sehr guten Echtheiten.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung des Leuko- schwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe,, dadurch gekennzeich net, dass man den Farbstoff, der durch Kup peln des diazotierten 1-Aminoanthrachinons mit Acetessigsäure-2-methyl-3.4:5-trichlor- anilid erhältlich ist, durch Behandlung mit einem reduzierenden Mittel und einem Schwefeltriogyd liefernden Veresterungs- mittel in Gegenwart einer tertiären Base, in den Leukoschwefelsäureester überführt.Durch Entwickeln nach den für diese Farbstoffklasse üblichen Verfahren ergibt der neue Iieukoochwefelsäureester in Sub stanz wie auf der Faser ein Gelb von sehr guten Echtheitseigenschaften.
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