CH224562A - Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe.Info
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Description
Zusatzpatent zum Haupt_patent Nr. <B>222255.</B> Terfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Nüpenfarbstoffes der Anthi-achinonreihe. Gegenstand dieses Patentes ist ein Ver fahren zur Herstellung des Leukoscliwefel- säureesters eines Küpenfarbstoffes der An- thrachinonreihe, welches darin besteht, dass man den Farbstoff,
der durch Kuppeln des diazotierten 1-Aminoanthrachinons mitAcet- essigsäure-2-m,ethoxy-4-cliloranilid erhäRlich ist, durch Behandlung mit einem reduzie renden Mittel und einem Schwefeltrioxyd liefernden Veresterungsmittel in Gegenwart einer tertiären Base, in den Leukoseliwefel- sä,ureester überführt.
Die Überführung des Küpenfarbstoffes in den Leukoschwefelsäureester erfolgt in der üblichen Weise, z.B. durch Behandeln .des Farbstoffes, in Gegenwart einer tertiä,- ,ren Base, wie z. B. Pyridin,. und eines Scliwefeltrio,xyd liefern#den- Veresterungs- mitteIG, wie z.B. Chlorsulfonsäure oder Chlorsulfonsiureester, mit einem Metall, z.
B. mit Kupfer eder Eisen. Zur Aufarbeitung wird das Umsetzungs gemisch zweckmässig in eine Lösung von Natriumearbonat oder Natriumhydroxyd ,oder Ammoniak in Wasser gegeben, in ge-, eigneter Weise, z.B. durch Destillation im Vakuum von der tertiken. Baee befreit und von den MetallsaIzen abfiltriert. Aus dem Filtrat kann der gebildete Leukoschwefel- säureester in Fürm eines Salzes,
z.B. in Form des Natriumsalzes oder Kaliumsalzes ,durch Aus-salzen mit Natriumc'hlorid oder Kaliumchlorid gewonnen werden. Das aus gefällte Alkalimetallsalz,des Leukoschwefel- säureesters wird. abfiltriert und zur Er- höllung der Haltbarkeit mit etwas Natrium- ,carbonat versetzt.
<I>Beispiel:</I> In<B>800</B> Gewichtsteile einer Pyridinfrak- tion vom Siedepunkt etwa,<B>125-126 ' C</B> lässt man unter Rühren und Kühlung<B>150</B> Gewichtsteile Clilo#reulfoneure einlaufen -und trägt<B>100</B> Gewichtsteile des Farbstoffes, der durch Kuppeln von diazotiertem 1-Amino- anthrachinen mit Acetessigsäure-2-methoxy- 4-chloranilid erhalten wird,
und<B>60</B> Ge- wiehtsteile Eisenpulver ein. Man heizt die Rüaktionsmasse kurz auf 40-50<B>' C</B> an. In folge der Reaktionswärme steigt die Tempe ratur kurze Zeit auf<B>60 ' C.</B> Naüh einstündi gem Nachrühren gibt man das Vereste- rungsgemisch in eine Lösung von<B>2930</B> Ge wichtsteilen Natriumcarbonat in 4000 Ge wichtsteilen Wasser, destilliert im Vakuum pyrid,infrei,
filtriert vom Eisenschlamin und salzt den Schwefelsäureester aus dem Fil trat mit ca. <B>15 %</B> Natriumehlo-rid aus. Der ausgeschiedene Ester wird abgesaugt, mit Natriumehloridlösung gewaschen und mit ca,. 2<B>%</B> Natriumüarbonat verpastet. Der eo ,erhaltene Leukoschwefelsäureester ist in Waeser leicht löslich und gibt in der übli chen Weise mit sauren Oxydationsmitteln behandelt,
auf der Faser ein schönes neutra- les Gelb mit sehr guten Echtheitseigenschaf ten.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung des Leuko- schwefel,säureesters eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe, dadurch gekenn- ,zeichnet, dass, man den Farbstoff, der durch Kuppeln des diazotierten 1-Amineanthra- ,chinons mit Acetessigsäure <B>-</B> 2<B>-</B> methoxy <B>-</B> 4- chloranilid erhältlich ist,durch Behandlung mit einem reduzierenden Mittel und einem Schwefeltrioxyd liefernden Veresterungs- mittel in Gegenwart einer tertiären Base, in den lieukoschwefelsäuree6ter überführt. Durch Entwickeln nach den für diese Farbstoffklasse üblichen Verfahren ergibt der neue lieukoschwefelsäureester in Sub stanz wie auf der Paaer ein schönes neutra les Gelb von sehr guten Echtheitseigenschaf ten.
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