CH226638A - Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 222255.    Verfahren zur Herstellung des     Leukoschwefelsäureesters    eines     Nüpenfarbstoifes     der     Anthrachinonreihe.       Gegenstand dieses Patentes ist ein Ver  fahren zur Herstellung des     Leukoschwefel-          säureesters    eines     Küpenfarbstoffes    der     An-          thrachinonreihe,    welches darin besteht, dass  man den Farbstoff, der durch Kuppeln des       diazotierten        1-Amino    - 3 -     chloranthrachinons     mit     Acetessigsäure=3,

  -trifluormethylanilid    er  hältlich ist, durch Behandlung mit einem  reduzierenden Mittel und einem     Schwefel-          trioxyd    liefernden     Veresterungsmittel    in  Gegenwart einer tertiären Base in den     Leuko-          schwefelsäureester    überführt.  



  Die Überführung des     Küpenfarbstoffes     in den     Leukoschwefelsäureester    erfolgt- in  der üblichen     Weise,    zum Beispiel durch Be  handeln des Farbstoffes in Gegenwart einer  tertiären Base, wie zum Beispiel     Pyridin,     und eines     Schwefeltrioxyd    liefernden     Ver-          esterungsmittels,    wie zum Beispiel Chlor  sulfonsäureoder     Chlorsulfo@nsäureester,    mit  einem Metall, zum Beispiel mit Kupfer oder  Eisen.

      Zur Aufarbeitung wird das     UmGetzungs-          gemisch    zweckmässig in eine Lösung von     Na-          triumcarbonat    oder     Natriumhydroxyd    oder  Ammoniak in Wasser gegeben, in     geeigneter     Weise,     zurr        Beispiel    durch Destillation im  Vakuum, von der     tertiären    Base befreit und  von den Metallsalzen     abfiltriert.    Aus dem  Filtrat kann der gebildete     lieukoschwefel-          säureester    in Form eines Salzes,

   zum Bei  spiel in Form des     Natriumsalzes    oder     Ka-          liumsalzes,    durch     Auss        alzen    mit Natrium  chlorid oder     Kaliumchlorid    gewonnen wer  den.

   Das     ausgefällte        Alkalimetalloalz    -des       Leukoschwefe#lsäureesiters    wird     abfiltriert    und  zur Erhöhung der Haltbarkeit mit etwas     Na-          triumcarbonat        veTsetzt.       <I>Beispiel:

  </I>  100     Gewichtsteile,    des     Azofarbstoffes,    der,  durch Kuppeln von     diazotiertem        1-Amino-3-          chloranthrachinon    mit     Acetess.igsäure-3-tri-          fluormethylanilid    erhältlich ist, und 60 Ge-           wichtsteile    Eisenpulver werden in ein     Ver-          esterun,gsgemisch    aus 800 Gewichtsteilen     Py-          ridin    (Siedepunkt 125-128 ) und 150 Ge  wichtsteilen     Chlorsulfonsäure    eingetragen.

    Nach Beendigung der     Veresterung,    die bei  50-60  durchgeführt wird, wird das Reak  tionsgemisch in eine Lösung von 230     Ge-          wiehtsteilen        Natriumca.rbonat    in 4000 Ge  wichtsteilen Wasser gegeben und das     Pyri-          din    im Vakuum     abdestilliert.     



  Die     wässrige    Lösung wird durch Filtra  tion vom Eisenschlamm abgetrennt und mit       Natriumchlorid    versetzt. Bei Zimmertempe  ratur wird der     auogesalzene        Ester    abgesaugt  und mit     Natriumcarbonat    stabilisiert. In der  Druckerei erhält man mit dem     Leukosehwefel-          säureester,    nach der für diese     Farbstoffklasse     üblichen Methode, ein lebhaftes, leicht     rot-          stichiges    Gelb mit sehr guten     Echtheiten.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung des Leuko- schwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe, dadurch gekennzeich net, dass man den Farbstoff, der durch Kup peln des diazotierten 1-Amino-3-chloranthra- chinons mit Acetessigsäure-3-trifluormethyl- a.nilid erhältlich ist,

   durch Behandlung mit einem reduzierenden Mittel und einem Schwefeltrioxyd liefernden Veresterungsmit- tel in Gegenwart einer tertiären Base in den , Leukoschwefelsä.ureester überführt. Durch Entwickeln nach den für diese Farlaetoffklas@se üblichen Verfahren ergibt der neue Leukoschwefelsäureester in Sub stanz wie auf der Faser ein lebhaftes, leicht ; rotstichiges Gelb von sehr guten Echtheits eigenschaften.