CH239340A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr.     23-7187.       Verfahren zur Herstellung eines     Azofarbstoifes.       Es wurde     gefunden,    dass ein wertvoller       Azofarbstoff    hergestellt werden kann, wenn  man     tetrazotiertes        3-Oxy-3'-metlioxybenzidin     einerseits mit     Salicylsäure    und anderseits mit  1- (3'     -Aminophenyl)    - 3 -     methyl    - 5 -     pyrazolon     kuppelt,

   die erhaltene     Aminodisazoverbin-          dung        diazotiert    und mit     1-(4'-Oxy-3'-carboxy-          phenyl)-3-methyl-5-pyrazolon    kuppelt.  



  Der neue Farbstoff ist ein dunkles Pulver,  das sich in Wasser mit     orangebrauner,    in ver  dünnten Alkalien mit braunroter und in kon  zentrierter Schwefelsäure mit     fuchsinroter     Farbe löst und Baumwolle nach dem     ein-          oder        zweibadigen        Nachkupferungsverfahren     in waschechten, roten Tönen färbt.  



  Das für das vorliegende Verfahren be  nötigte     3-Oxy-3'-methoxybenzidin    kann nach  den Angaben des Hauptpatentes hergestellt  werden.  



  Die     Tetrazotierung    des     3-Oxy-3'-methoxy-          benzidins    erfolgt in bekannter Weise. Die  Kupplung der     Tetrazoverbindung    mit den  oben genannten     Azokomponenten    wird zweck  mässig in zwei Stufen durchgeführt, derart,    dass man zuerst nur eine einseitige Kupplung  mit     Salicylsäure    und hierauf die weitere  Kupplung mit     1-(3@-Aminophenyl)-3-methyl-          5-pyrazolon    bewirkt. Beide Kupplungen wer  den zweckmässig in alkalischem, zum Beispiel       Alkaliearbonat    oder     Alkalihydroxyd    oder  beide enthaltendem Medium durchgeführt.  



  Die     Diazotierung    der     Aminodisazoverbin-          dung    kann zweckmässig auf indirekte Weise  vorgenommen werden, indem man     beispiels-          vTeise    eine mit der     nötigen    Menge Nitrit ver  setzte alkalische Lösung der genannten Ver  bindung ansäuert. Die letzte Kupplung wird  ebenfalls in alkalischem Medium vorgenom  men.

      <I>Beispiel:</I>  5,75 Teile     3-Oxy-3'-methoxybenzidin    wer  den in üblicher Weise in Gegenwart von Salz  säure mit     Natriumnitrit        tetrazotiert.    Die klare  Lösung der     Tetrazoverbindung        wird    bei 5   mit einer Lösung von 3,46 Teilen     Salicyl-.     säure und 6 Teilen     Natriumhydroxyd    in  40 Teilen Wasser vereinigt.

   Man rührt     i/2    bis  1     Stunde    bei     4J6 ,    fügt eine Lösung von      4,73 Teilen     1-(3'-Aminophenyl)-3-methyl-5-          pyrazolon    und 2 Teilen     Natriumhydroxyd    in  A Teilen Wasser hinzu und rührt 1 Stunde       hei    10-12  und 20-25 Stunden bei 15-20 .       Naeh    dem Abstumpfen mit Salzsäure wird  der     Disazofarbstoff        abfiltriert    und unter Zu  satz von 2 Teilen     Natriumhydroxyd    in  400 Teilen Wasser bei 50" gelöst.

   Man fügt  zu der Lösung des Farbstoffes 25     Raumteile          n-Natriumnitritlösung.    Nach Zugabe von  100 Teilen Eis werden 65 Raumteile     2n-Salz-          4ure    zugestürzt. Die     Diazotierung    ist nach  25stündigem Rühren bei 10-15  beendigt.  Der     Diazodisazofarbstoff    wird durch Zusatz       von    Kochsalz     abgeschieden    und als feuchte  Paste eingetragen in eine     Lösung    von  5,85 Teilen     1-(4'-Oxy-3'-earl)oxyphenyl)-3-          methyl-5-pyrazolon    und 6 Teilen Natrium  hydroxvd in 90 Teilen Wasser.

   Man rührt  14 Stunde bei 10-l2  und führt die Kupp  lung bei 18-20  zu Ende. Der     T'risazofarb-          stoff    wird     abfiltriert    und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Azofarb- stoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man tetrazotiertes 3-Oxy-3'-methoxybenzidin einer seits mit Salicylsäure und anderseits mit l. (3'-Aminophenyl)-3-methyl-5-pyrazolon kup pelt, die erhaltene Aminodisazoverbindung diazotiert und mit 1-(4'-Oxy-3'-earboxyphe- riyl)-3-methyl-5-pyrazolon kuppelt.

   Der neue Farbstoff ist ein dunkles Pulver, das sich in Wasser mit orangebrauner, in verdünnten Alkalien mit braunroter und in konzentrierter Schwefelsäure mit fuehsinroter Farbe löst und Baumwolle nach dem ein- oder zweibadigen Nachkupferungsverfahren in v. aschc@ehtezi, roten Tönen färbt.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentanspruch, .dadurch gekennzeichnet, dass man die Tetrazoverbin- dung zuerst einseitig mit Salicylsäure und hierauf mit 1-(3'-Aminophenyl)-3-methyl-5- hvrazolon kuppelt.