CH241099A - Procédé de fabrication d'aimants permanents. - Google Patents
Procédé de fabrication d'aimants permanents.Info
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Description
Procédé de fabrication d'aimants permanents. La présente invention a pour objet un procédé de fabrication d'aimants permanents à partir de poudres essentiellement métalli ques.
On connaît déjà de tels procédés, qui con sistent à agglomérer des poudres par des moyens divers, tels que la pression, l'emploi d'un liant, etc., pour leur donner la forme désirée pour l'aimant. Les poudres utilisées s'obtiennent par pulvérisation, par les mé thodes ordinaires, d'un alliage possédant par lui-même à l'état massique, des caractéristi ques magnétiques favorables 'à la fabrication d'aimants de haute qualité, c'est-à-dire possé dant des champs coercitifs et des rémanences élevées.
On peut encore partir de métaux constitutifs de tels alliages que l'on réduit en poudres, celles-ci étant ensuite frittées ensem ble pour reconstituer les alliages. Dans tous les cas, par conséquent, on cherche à réaliser un alliage connu pour \ses propriétés élevées de champ coercitif et de rémanence; l'emploi de poudres n'a d'autre but que de faciliter la fabrication de pièces finies qu'il serait sou vent difficile, étant donné la nature des alliages employés, d'obtenir directement par fusion et par coulée, ou par transformation à chaud et usinage.
Il a été proposé également de confection ner des aimants permanents en agglomérant, non plus des poudres métalliques, mais des poudres constituées par des mélanges d'oxy des, par exemple des mélanges d'oxydes de fer et de cobalt, que l'on soumet éventuelle ment à un traitement thermique après agglo mération. Les résultats industriels obtenus avec de telles poudres sont d'ailleurs bien in- férieurs à ceux que l'on obtient avec des pou dres métalliques.
Contrairement à ces méthodes connues, le procédé, objet de l'invention, permet d'utiliser, pour la fabrication d'aimants, des poudres de certains métaux ou de leurs alliages qui ne possèdent, à l'état massique, que des forces coercitives faibles et qui sont, par conséquent, peu aptes à être utilisés pour la fabrication d'aimants permanents de qualité par les pro cédés habituels connus. Non seulement on peut ainsi, comme on le verra plus loin, obte nir des aimants excellents, mais on atteint ce but avec un prix de revient faible, grâce à la nature des métaux employés.
Ce procédé est caractérisé par le fait que l'on agglomère une poudre constituée par des grains de métaux ferromagnétiques, tels que le fer, le nickel, ou le cobalt, ou d'un alliage ferromagnétique ou plus généralement de plusieurs métaux ou éléments susceptibles de former un alliage ou un composé ferro magnétique, dont la grosseur élémentaire est de l'ordre de celle des particules colloïdales, cette agglomération étant effectuée par tous moyens connus, avec ou sans emploi de liants, et à des températures suffisamment basses pour éviter le frittage et la coalescence des grains élémentaires.
On a en effet constaté que des poudres des métaux; alliages ou ensembles de métaux ou éléments précités, lorsqu'elles ont des dimen sions de grains élémentaires suffisamment faibles, de l'ordre de grandeur des particules colloïdales, c'est-à-dire par exemple de un centième de micron à un micron, possèdent par elles-mêmes une force coercitive extrêmement élevée pouvant aller jusqu'à 2000 oersteds et plus, et sont éminemment propres à la fabri cation d'aimants de haute qualité.
Des recher ches ont mis en évidence une véritable dis- continuité dans certaines propriétés magné tiques et spécialement dans les valeurs de la force coercitive des poudres de ces métaux ou alliages lorsque celles-ci se trouvent à un état de division suffisamment poussé, alors qu'une telle discontinuité n'existe pas dans d'autres propriétés magnétiques, telles que l'aimanta tion spécifique à saturation.
Il est ainsi possible d'utiliser des poudres de fer, de nickel ou de cobalt, à l'état pur ou presque pur, et de confectionner à partir de ces poudres des aimants de haute qualité. Le fait de .pouvoir fabriquer des aimants de très haute valeur en fer quasi pur est, en lui-même, extrêmement surprenant.
De même, en agglomérant une poudre d'alliages, répondant aux conditions énoncées dans la revendication, on peut obtenir des aimants dont les caractéristiques sont très su périeures à celles d'aimants obtenus avec ces mêmes alliages utilisés à l'état massique ou agglomérés à partir de poudres ordinaires.
A titre d'exemple, en utilisant une poudre de fer techniquement pur dont les grains élé mentaires présentent des dimensions de l'or dre d'un dixième de micron, on a pu réaliser un aimant dont le champ coercitif est de 430 oersteds, l'agglomérat obtenu à partir de cette poudre ayant une densité de 5. Une pièce de fer de forme identique, fabriquée à. partir d'une poudre ordinaire à grains élé mentaires de 5 microns environ, obtenue par broyage, possède un champ coercitif tout à. fait insignifiant, de l'ordre de 10 oersteds pour une densité d'agglomérat de 4,8.
Dans le même ordre d'idées, un aimant fabriqué conformément à l'invention, à partir d'une poudre ultra-fine contenant 90 % de fer et<B>1070</B> de cobalt, agglomérée à une densité de 5, possède un champ coercitif de 570 cersteds, tandis qu'un aimant de forme identi que, fabriqué à partir de poudre de même composition, ayant une dimension de grains de 5 microns, ou encore pris dans la masse de l'alliage, n'a qu'une force coercitive infé rieure à 150 #rsteds, valeur que l'on ne peut d'ailleurs atteindre que grâce à un traitement thermique approprié.
Il est particulièrement remarquable que l'état de division conduit à une semblable augmentation de la force coer citive sans aucun traitement thermique du produit, comme le montre l'exemple qui pré cède, alors que les alliages fer-cobalt par exemple, utilisés pour la confection d'aimants permanents massifs, n'acquièrent une force coercitive notable qu'après un traitement thermique approprié; dans le cas envisagé ci-dessus, d'un alliage à<B>10%</B> de cobalt uti lisé à l'état massique, la force coercitive ne serait que de l'ordre de 50 oersteds, si on lais sait le métal à l'état recuit.
Dans la pratique, on fait appel, comme éléments constitutifs essentiels des poudres, aux métaux ferromagnétiques, fer, nickel, cobalt, ou plus généralement aux alliages ferromagnétiques. On peut aussi avoir re cours à d'autres éléments rentrant habituelle ment dans la composition d'alliages ferro magnétiques, ces éléments étant de préfé rence présents dans les poudres, dans des pro portions respectives voisines de celles qu'ils ont précisément dans de tels alliages. On peut ainsi être amené à introduire, dans les pou dres, du chrome, du manganèse, de l'alumi nium, du bismuth, du titane. du molybdène, du tungstène, du cuivre, etc.
En ce qui concerne la nature physique des poudres utilisées, il importe avant tout que leurs grains élémentaires aient des dimen sions extrêmement faibles, de l'ordre de grandeur de celles des particules colloïdales, par exemple de @/loo de micron à 1 micron. D'une manière générale, les résultats sont d'autant meilleurs que le grain élémentaire est plus fin, sans toutefois que les dimensions de ce grain se rapprochent par trop des di mensions atomiques.
Il existe déjà des poudres répondant aux conditions ci-dessus et qui conviennent pour l'application du procédé. On peut citer, par exemple, les poudres de fer ou de nickel pré parées par la méthode de Raney, consistant à attaquer par la soude des alliages de fer-alu- minium ou de nickel-aluminium, cette atta que éliminant l'aluminium et laissant subsis ter le fer ou le nickel à un état de division très poussé. On a pu, en effet, constater que le grain élémentaire de ces poudres avait une dimension de l'ordre. de @/loo de micron.
Il est possible, aussi, de préparer, par vo- latilisation des métaux envisagés ou de leurs mélanges ou alliages, des poudres présentant un degré de finesse convenable, la volatilisa- tion et la condensation étant éventuellement suivies d'une réduction.
Un procédé particulièrement recommanda- blé pour l'obtention de poudres à grains ultra- fins, aptes à la confection, selon l'invention, d'aimants de haute qualité, consiste à mettre en couvre le processus opératoire suivant:
a) On part d'un composé ou mélange de composés ou solution solide de composés des éléments constitutifs essentiels de la poudre à fabriquer, ces composés étant susceptibles d'être décomposés par la chaleur à une tem pérature inférieure à 500 C en donnant nais sance soit directement aux éléments métalli ques eux-mêmes, soit à un autre composé, un oxyde par exemple, susceptible lui-même d'être réduit à une température inférieure à 500 C.
b) On procède à cette décomposition par la chaleur, de préférence en atmosphère neu tre ou réductrice, à une température infé rieure à 500 C.
c) On procède simultanément ou posté rieurement à b), dans le cas où la décompo sition a donné naissance à un composé oxydé, à une réduction de cet oxyde au moyen d'un gaz réducteur, à une température inférieure à 500 C.
Des composés particulièrement intéres sants à mettre en oeuvre sont les formiates, les oxalates, les hydroxydes, les carbonates des métaux précités, ou des mélanges ou solu tions solides de ces corps. Le formiate de fer, en particulier, conduit à l'obtention d'une poudre de fer extrêmement fine avec laquelle on peut fabriquer des aimants en fer presque pur.
La décomposition des composés envisagés est effectuée, par exemple, à. une température de 300 C dans un tube chauffé extérieure ment, tournant autour de son axe et légère ment incliné; on introduit le composé, sous forme de poudre grossière, à l'extrémité la plus élevée du tube; la poudre descend gra duellement dans le tube et la. décomposition se fait d'une façon continue. En même temps, on fait passer, dans la direction opposée à celle du composé à traiter, un gaz réducteur tel que l'hydrogène ou l'oxyde de carbone.
Il importe, pour que la réaction de réduction s'effectue d'une façon convenable, que le gaz réducteur soit dépourvu d'éléments oxydants tels que l'oxygène ou la vapeur d'eau bu n'en contienne qu'une proportion très faible. Cette condition est obtenue facilement, pour l'hydrogène par exemple, en faisant passer le gaz impur sur du cuivre chauffé au rouge et à travers un dessicant. Il importe en outre que les produits gazeux de la réaction (dans le cas de l'hydrogène: la vapeur d'eau) soient éliminés au fur et à mesure de leur formation.
Comme il a été indiqué ci-dessus, la ré duction peut s'effectuer postérieurement à la. décomposition. Elle pourra être poussée plus ou moins loin. On a constaté, en effet, que les poudres obtenues permettent d'obtenir d'excellents aimants, même lorsque la réduc tion de l'oxyde n'a pas été complète et que les poudres contiennent encore des propor tions non négligeables d'oxyde.
On a constaté également que le degré et le mode de réduc tion influent d'une façon sensible sur les ca ractéristiques finales et que l'on peut ainsi faire varier dans une certaine mesure les caractéristiques magnétiques des aimants obtenus.
Dans la pratique, on a en général avan tage à pousser la réduction jusqu'à l'obtention d'un métal ne contenant plus que le moins possible d'oxyde; c'est en effet l'état le plus favorable pour la mise en muvre du procédé.
Les caractéristiques magnétiques les meil leures pour l'obtention d'aimants de haute qualité seront obtenues, à cet état, si l'on a eu soin, d'une part, de donner au débit du gaz réducteur une valeur suffisamment élevée et, d'autre part, d'effectuer la décomposition et/ou la réduction, à une température suffi samment basse, ceci bien entendu, dans une mesure compatible avec les conditions indus trielles et la nature des corps utilisés.
Les poudres obtenues de la façon qui vient d'être décrite sont souvent pyrophori ques et il importe, dans ce cas, de les noyer dans un milieu protecteur dès leur sortie de l'atmosphère réductrice du four. On utilise avantageusement, à cet effet, par exemple de l'acétone ou de l'éther. On peut ausi conser ver les poudres jusqu'au moment de l'agglo mération dans un récipient contenant un gaz réducteur.
Un autre procédé de préparation de pou dres, convenant généralement, consiste à dé composer à basse température un composé métal-carbonyle, éventuellement en présence d'un réducteur, en éliminant la poudre de la zone de décomposition, au fur et à mesure de sa formation.
C'est ainsi que l'on peut, par exemple, faire barboter dans de l'huile portée à 300 C environ, un mélange d'hydrogène et de la vapeur d'un composé métal-carbonyle d'un métal ou de plusieurs métaux; le com posé métal-carbonyle se décompose et le métal précipite dans l'huile; on laisse refroi dir et on ajoute de l'éther pour accélérer la précipitation; on obtient ainsi la poudre du métal ou des métaux envisagés.
Dans le cas du fer, le mélange d'hydro gène et de vapeur du composé métal-carbo- nyle est obtenu très facilement par barbotage de l'hydrogène dans le composé métal-carbo- nyle à 50 C. La poudre de fer obtenue par ce procédé peut être utilisée pour la fabrica tion d'aimants permanents.
Il est à noter que des modes habituels de préparation des poudres par décomposition des composés métal-carbonyles, par exemple ceux qui sont employés couramment pour la, préparation de poudres destinées à des noyaux magnétiques, ne donnent pas en gé néral une finesse suffisante pour la fabrica tion d'aimants de qualité.
En dehors des poudres dont il vient d'être fait mention: poudres R,aney, poudres obte- r_ues par volatilisation, poudres obtenues par décomposition des formiates, oxalates, etc., il est bien entendu que l'on pourra se servir, pour l'application du procédé, de poudres pré parées de toute autre manière, la condition essentielle restant toujours que les grains élémentaires de ces poudres aient les dimen sions de particules colloïdales.
En ce qui concerne l'agglomération de la poudre pour lui donner la forme finale désirée pour l'aimant, celle-ci peut se faire par toute méthode connue, par exemple en comprimant lesdites poudres ou en les agglo mérant au moyen d'un liant, etc. Il est im portant cependant d'éviter les modifications des grains qui pourraient survenir, par chauf fage par exemple, et qui auraient pour effet de diminuer ou même de faire disparaître la force coercitive de la poudre, modifications telles, par exemple, que la coalescence, le frit tage, la diffusion, etc.
Il est recommandable, pour cela, d'opérer à froid ou tout au moins à des températures relativement faibles, par exemple inférieures à 250 C. Il est à noter d'ailleurs que les poudres utilisées pour le procédé se prêtent facilement à l'aggloméra tion par simple pression à froid sans liant. C'est ainsi qu'en utilisant des pressions usuelles d'agglomération de l'ordre de 1 à 10 tonnes par cm\, on arrive facilement à obte nir. des agglomérats d'une densité de 5 à 6, et plus, pour des aimants à base de fer.
Le taux de compression peut d'ailleurs avoir une cer taine influence sur les caractéristiques des aimants obtenus avec une poudre déterminée; à une augmentation simultanée du taux de compression et de la densité correspond une augmentation de l'induction rémanente et, en général, une diminution de la force coercitive.
Voici, pour illustrer les différentes façons de réaliser le procédé, un certain nombre d'exemples Exemple <I>1:</I> On a utilisé, pour la fabrication d'ai mants, une poudre obtenue par décomposition d'un formiate de fer à la température de 320 C, avec réduction simultanée par l'hy drogène pendant une heure; le débit de l'hy drogène était de 0,1 gramme/minute par gramme de formiate. La poudre obtenue a été noyée dans l'acétone dès sa formation, puis reprise et agglomérée sous pression à froid.
Un premier aimant aggloméré à une densité de 3 présentait les caractéristiques suivantes: Champ coercitif: 530 aersteds. Induction rémanente: 3000 gauss.
Un aimant aggloméré à partir de la même poudre à une densité de 6,5, avait les caracté ristiques suivantes Champ coercitif 410 oersteds. Induction rhnanente: <B>5700</B> gauss. Exemple <I>2:</I> On a utilisé une poudre fabriquée à par tir d'hydroxyde de fer Fe(OH)i. Cet hy droxyde avait tout d'abord été précipité à partir de sa solution, filtré, lavé et séché.
Après quoi, on lui avait fait subir une dé- composition avec réduction concomitante, dans des conditions semblables à celles utili sées pour le formiate dans l'exemple précé dent. L'aimant obtenu par agglomération de la poudre à une densité de 5 présentait les caractéristiques suivantes: Force coercitive: 430 aersteds. Induction rémanente:<I>4100</I> gauss.
Exemple <I>3:</I> Utilisation de fer Raney. Du fer Raney à grains particulièrement fins a été aggloméré à une densité de 5,5. L'aimant obtenu pré sentait les caractéristiques suivantes Force coercitive: 380 cersteds. Induction rémanente: 4300 gauss.
<I>Exemple</I> .I: On a utilisé une poudre obtenue par dé composition et réduction du formiate de co balt, dans des conditions analogues à celles décrites ci-dessus pour le formiate de fer. Les aimants obtenus à partir de cette poudre, avec une densité de 6, présentaient les carac- téristiques suivantes Champ coercitif: 350 oersteds. Induction rémanente: 5700 gauss.
<I>Exemple 5:</I> La poudre utilisée était à base de fer et de cobalt. On a préparé une solution conte nant du formiate de fer et du formiate de cobalt, dans des proportions correspondant à celles que l'on désirait obtenir entre les deux métaux dans l'aimant final. On a fait cristal liser par refroidissement cette solution et on a obtenu de cette manière des syncristaux des deux sels. On a opéré sur ces syncristaux une décomposition avec réduction simultanée, comme dans les exemples cités ci-dessus pour le formiate de fer.
On a fait varier les con ditions de la réduction: 10 On a cherché à obtenir les proportions finales de 27 % de cobalt, 73 % de fer envi ron; la température de réduction a été de 350 C; la durée de la réduction de 45 mi nutes. Le débit d'hydrogène a été réglé à 0,02 gramme environ par minute et par gramme de sel à traiter. Deux agglomérats ont été réalisés à partir de la poudre obtenue: Le premier, d'une densité de 2, a donné un aimant d'une force coercitive de 1400 oersteds et d'une induction rémanente de 1225 gauss.
Le deuxième, d'une densité de 4, a donné une force coercitive de 1240 #rsteds et une induction rémanente de 2500 gauss.
Dans une autre expérience, on a augmenté le débit jusqu'à 0,1 gramme environ. On a encore réalisé deux agglomérats différents: l'un de densité 2, l'autre de densité 4. Le premier a donné un champ coercitif de 1300 #rsteds et une induction rémanente de 1900; le deuxième un champ coercitif de 920 mrsteds et une induction rémanente de 3600.
Dans une troisième expérience, on a porté la température de réduction à 380 C; on a diminué la durée de la réduction, qui n'a plus été que de 30 minutes. Le débit était de 0,06 gramme environ. Trois agglomérats ont été réalisés avec des densités respectives de 2, 4 et 6. Pour le premier, la force coercitive a été de 1200 #rsteds et l'induction rémanente de 2900 gauss.
Pour le deuxième, la force coercitive a été de 690 #rsteds et l'induction rémanente de 6200 gauss.Pour le dernier, la force coercitive a été de 560 #rsteds et l'in duction rémanente de 9400 gauss.
La comparaison des résultats des première et deuxième expériences révèle que l'augmen tation du débit d'hydrogène, toutes choses égales d'ailleurs, a provoqué une augmenta- tion notable de l'induction rémanente accom pagnée d'une légère diminution de la force coercitive.
La comparaison des résultats des deuxième et troisième expériences montre que l'éléva tion de la température de réduction, accom pagnée d'une diminution de sa durée; a pro voqué une augmentation considérable de l'in- duction rémanente et une diminution relati vement faible de la force coercitive.
On remarque enfin, dans la troisième expérience, l'influence du taux de compres sion. La réalisation d'une densité de 6 a permis d'obtenir la valeur élevée de 9400 gauss pour l'induction rémanente, tout en conservant à la force coercitive une valeur élevée de 560 oersteds, ce qui correspond à des caractéristiques d'aimants remarquables.
20 On a cherché à obtenir un fer-cobalt à 5 % de cobalt. La température de réduction a été de 320 C; la durée de la réduction 1 heure et le débit d'hydrogène 0,12 gramme environ. On a préparé un agglomérat de den sité 5,5 qui a donné les caractéristiques sui vantes Champ coercitif: 510 oersteds. Induction rémanente: 7150 gauss.
Il est tout à fait remarquable de constater que les chiffres qui viennent d'être indiqués sont, en particulier pour le champ coercitif, d'un ordre de grandeur complètement diffé rent et beaucoup plus élevé, par rapport à ce que donneraient des alliages fer-cobalt de même composition, préparés soit directement à l'état massique, soit à partir de poudres ordinaires obtenues par broyage de l'alliage massique et agglomération ultérieure.
<I>Exemple 6:</I> On a utilisé une poudre de fer obtenue par barbotage dans de l'huile à 500 C d'un mélange de vapeur de fer carbonyle et d'hy drogène.
Un aimant aggloméré à partir de cette poudre à une densité de 5 présentait les ca ractéristiques suivantes: Champ coercitif: 450 oersteds. Induction rémanente: 4200 gauss.
Claims (1)
- REVENDICATIONS: I. Procédé de fabrication d'aimants per manents à hautes caractéristiques, par agglo mération d'une poudre de métaux ou d'allia ges magnétiques, caractérisé en ce que la poudre est constituée par des grains d'au moins un métal ferromagnétique, dont la grosseur élémentaire est de l'ordre de celle des particules colloïdales, l'agglomération ayant lieu à une température suffisamment basse pour éviter le frittage et la coalescence des grains. II. Aimant permanent obtenu par le pro cédé selon la revendication I. SOUS-REVENDICATIONS 1.Procédé suivant la revendication I, ca ractérisé en ce que la grosseur des grains est comprise entre un centième de micron et un micron. 2. Procédé suivant la revendication 1, ca- xactérisé en ce que la poudre utilisée est une poudre de fer. 3. Procédé suivant la revendication I, ca ractérisé en ce que la poudre utilisée est une poudre de nickel. 4. Procédé suivant la revendication I, ca ractérisé en ce que la poudre .utilisée est une poudre de cobalt. 5. Procédé suivant la revendication I, ca ractérisé en ce que la poudre utilisée est une poudre d'un alliage ferromagnétique. 6.Procédé suivant la revendication I, ca ractérisé en ce que la poudre utilisée est une poudre composée de plusieurs éléments sus ceptibles de former un alliage ferromagné tique. 7. Procédé suivant la revendication I, ca ractérisé en ce que la poudre utilisée est une poudre composée de plusieurs éléments sus ceptibles dé former un composé ferromagné tique. 8. Procédé suivant la. sous-revendication 6, caractérisé en ce que les éléments sont, dans la poudre, dans des proportions respec tives voisines de celles qu'ils ont dans les alliages qu'ils peuvent former. 9. Procédé suivant la sous-revendication 6, caractérisé en ce que la poudre contient du chrome. 10.Procédé suivant la sous-revendication 6, caractérisé en ce que la poudre contient du manganèse. 11. Procédé suivant la sous-revendication 6, caractérisé en ce que la poudre contient de l'aluminium. 12. Procédé suivant la sous-revendication 6, caractérisé en ce que la poudre contient du bismuth. 13. Procédé suivant la sous-revendication 6, caractérisé en ce que la poudre contient du titane. 14. Procédé suivant la sous-revendication 6, caractérisé en ce que la poudre contient du molybdène. 15. Procédé suivant la sous-revendication 6, caractérisé en ce que la poudre contient du tungstène. 16.Procédé suivant la sous-revendication 6, caractérisé en ce que la poudre contient du cuivre. 17. Procédé suivant la revendication I, ca- xactérisé en ce que la poudre utilisée provient de la décomposition, à une température infé rieure à 500 C, d'au moins un composé des métaux constitutifs de la poudre, susceptible de donner naissance, sous l'action de la cha leur, aux éléments métalliques eux-mêmes. 18. Procédé suivant la sous-revendication 17, caractérisé en ce que l'on part d'un mé lange de composés. 19. Procédé selon la sous-revendication 17, caractérisé en ce que l'on part d'une solu tion solide de plusieurs composés. 20.Procédé suivant la revendication I, ca ractérisé en ce que la poudre utilisée provient de la décomposition, à une température infé rieure à 500 C, d'au moins un composé des métaux constitutifs de la poudre, susceptible de donner naissance, sous l'action de la cha leur, à un autre composé des éléments métal liques eux-mêmes, réductible à une tempéra ture inférieure à 500 C. 21. Procédé suivant la sous-revendication 20, caractérisé en ce que l'on part d'un mé lange de composés. 22.Procédé suivant la sous-revendication 20, caractérisé en ce que l'on part d'une solu tion solide de plusieurs composés. 23. Procédé suivant la sous-revendication 20, caractérisé en ce que l'autre composé obtenu est un oxyde. 24. Procédé suivant la sous-revendication 20, caractérisé en ce que l'on réduit l'autre composé obtenu, à une température inférieure à 500 C. 25. Procédé selon la sous-revendication 24, caractérisé en ce que la réduction a lieu en même temps que la décomposition. 26.Procédé selon la sous-revendication 24, caractérisé en ce que la réduction a lieu après la décomposition. 27. Procédé suivant la sous-revendication 24, caractérisé en ce que le réducteur utilisé est dépourvu d'éléments oxydants. 28. Procédé suivant la sous-revendication 24, caractérisé en ce que le réducteur est de l'hydrogène. 29. Procédé suivant la sous-revendication 24, caractérisé en ce que le réducteur est l'oxyde de carbone. 30. Procédé suivant la sous-revendication 28, caractérisé en ce que l'on fait passer l'hydrogène, au préalable, sur du cuivre chauffé au rouge et à travers un dessiccant. 31.Procédé suivant la sous-revendication 25, caractérisé en ce que le composé décom posable est introduit de façon continue à la partie supérieure d'un four tubulaire rotatif et incliné, le réducteur étant introduit à la partie inférieure. 32. Procédé suivant la sous-revendication 25, caractérisé en ce que l'on élimine, au fur et à mesure de leur formation, les produits gazeux de la réaction. 33. Procédé suivant la sous-revendication 20, caractérisé en ce que le composé utilisé est un formiate. 34. Procédé suivant la sous-revendication 20, caractérisé en ce que le composé utilisé est un oxalate. 35.Procédé suivant la sous-revendication 20, caractérisé en ce que le composé utilisé est un hydroxyde. 36. Procédé suivant la sous-revendication 20, caractérisé en ce que le composé utilisé est un carbonate. 37. Procédé suivant la sous-revendication 20, caractérisé en ce que le composé utilisé est un composé carbonyle. 38. Procédé suivant la sous-revendication 24, caractérisé en ce que l'on part d'un mé lange de vapeur de composé métal-carbonyle et d'hydrogène que l'on fait barboter dans l'huile à 300 C. 39. Procédé suivant la sous-revendication 38, caractérisé en ce que l'on ajoute de l'éther à l'huile. 40. Procédé suivant la revendication I, ca xactéris6 en ce que la poudre utilisée est une poudre obtenue par le procédé Raney. 41.Procédé suivant la sous-revendication 40, caractérisé en ce que la poudre utilisée provient de la décomposition d'un alliage fer aluminium par la soude. 42. Procédé suivant la sous-revendication 40, caractérisé en ce que la poudre utilisée provient de la décomposition d'un alliage nickel-aluminium par la soude. 43. Procédé suivant la revendication I, ca ractérisé en ce que la poudre utilisée provient. de la volatilisation, suivie de condensation, de ses éléments constitutifs. 44. Procédé suivant la sous-revendication 43, caractérisé en ce que la volatilisation et la condensation sont suivies d'une réduction. 45.Procédé suivant la sous-revendication 20, caractérisé en ce que la poudre obtenue est noyée dans un milieu la protégeant contre l'inflammation spontanée. 46. Procédé suivant la sous-revendication 45, caractérisé en ce que le milieu protecteur est de l'acétone. 47. Procédé suivant la sous-revendication 45, caractérisé en ce que le milieu protecteur est de l'éther. 48. Procédé selon la revendication I, ca ractérisé en ce que l'agglomération a lieu par compression. 49. Procédé selon la revendication I, ca ractérisé en ce que l'agglomération a lieu avec adjonction d'un liant. 50.Procédé selon la revendication I, ca ractérisé en ce que l'agglomération a lieu à une température inférieure à 250 C. 51. Procédé selon la sous-revendication 50, caractérisé en ce que l'on opère à froid. 52. Procédé selon la sous-revendication 48, caractérisé en ce que les pressions sont comprises entre 1 et 10 tonnes par cm.
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